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如何制备2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸? 1

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2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸是舒必利的中间体,也被称为5-氨磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。舒必利是一种抗精神病药,主要用于治疗精神分裂症和抑郁症状。此外,它还可以用于止呕。

制备方法

下面是制备2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的步骤:

1. 准备原料:1Kg苯酰和1.7Kg 25%氨水。

2. 将25%氨水倒入氨化釜中。

3. 打开冷却水进、回阀,搅拌后缓慢加入苯酰,控制温度在20℃以下。

4. 加完苯酰后,盖好投料口以防止氨气溢出。

5. 关闭进、回冷却水阀,缓慢打开进、回蒸汽阀,使釜内温度保持在70-75℃约1.5小时。

6. 反应结束后,使用吹拂法赶氨,将氨气经喷淋塔回收套用。

7. 赶氨结束后,关闭蒸汽进、回阀,打开冷却水进、回阀,使反应温度降至30±2℃。

8. 打开真空泵,吸入盐酸,然后向反应液中加入盐酸,调节pH值至1.0-1.5。

9. 酸析结束后,将温度升至98±2℃,保温15分钟,然后继续搅拌使反应液温度降至常温。

10. 停止搅拌,关闭进、回冷却水阀,静置2小时。

11. 静置结束后开始离心,将滤饼用饮用水冲洗至pH3-4。

12. 将滤饼打碎置于烘箱中,在83-87℃下干燥22小时,即可得到2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸。

参考文献

[1] CN201711193677.1 一种减少氨磺甲酯生产过程中氨化反应工艺产生废水废盐的方法

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