本文旨在研究如何利用高效液相色谱法对莠灭净进行准确可靠的检测,为莠灭净的分析提供参考思路。
背景:莠灭净(ametryn)化学名称 N -2-乙氨- N -4-异丙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪,属于选择性内吸传导型除草剂,除草作用迅速,是一种典型的光合作用抑制剂。 通过对光合作用电子传递的抑制,导致叶片内亚硝酸盐积累,致植物受害而死亡。 莠灭净属于三嗪类除草剂,由于三嗪类化合物比较稳定,能够残存于环境和作物中,造成污染并损害人体健康,因此对三嗪除草剂残留的检测是非常有必要的。 目前关于三嗪除草剂检测的方法主要采用高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用法、液质联用法。
高效液相色谱法检测:
1. 测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留
刘彬等人建立了用高效液相色谱法同时测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留分析方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定,方法最小检出量莠灭净为1.2×10-9g,敌草隆为1.5×10-9g。 莠灭净在土壤和甘蔗中的最低检出质量分数分别为0.015、0.02 mg/kg,方法添加回收率分别为82.12%~90.97%、85.89%~92.26%,相对标准偏差分别为1.70%~5.73%、0.40%~5.78%;敌草隆在土壤和甘蔗中的最低检出质量分数分别为0.01、0.02 mg/kg,方法添加回收率分别为80.93%~82.19%、81.81%~87.81%,相对标准偏差分别为2.34%~8.60%、0.35%~6.20%。
2. 莠灭净的分析
陈樱玉等人建立了一种采用高效液相色谱法测定莠灭净的定量分析方法,选用甲醇+ 水作流动相,RP-18 色谱柱,检测波长为254nm。具体实验步骤为:
(1)色谱操作条件
流动相:甲醇+ 水=60+40;流速:1.0 mL/min;检测波长:254nm;灵敏度:1.0;进样量:20μL;保留时间:莠灭净约 8.3 min。上述系典型操作条件,可根据仪器特点,对给定的操作条件作适当调整,以期获得最佳效果。莠灭净的典型液相色谱图如下图所示。
(2)标样溶液的配制
准确称取莠灭净标准样 0.05g (准确至 0.0002g) 于100mL 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
(3)试样溶液的配制
准确称取莠灭净试样0.1g ( 准确至0.0002g)于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,溶解,摇匀。
(4)测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续数针标样溶液进样,当相邻两针峰面积相对偏差小于2% 时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样进行分离和测定。
结果:方法的回收率在 98.6%~101.2%,标准偏差 0.112,变异系数 1.08%。该方法准确、精密,适用于莠灭净的定量分析。
3. 73%甲·灭·敌草隆WP的分析
方峰等人建立在同一液相色谱条件下测定混配制剂中莠灭净和敌草隆等物质含量的分析方法。方法为:采用C18柱,用乙腈-水(0.1 mol/L KH2PO4,体积比40∶60)为流动相,检测波长为210 nm,外标法定量。莠灭净和敌草隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9998;标准偏差分别为0.25、0.22;变异系数分别为0.60%、0.94%;平均回收率分别为100.1%、99.9%。该方法在同柱同操作条件下分析73%甲.灭.敌草隆WP,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。
4. 48%甲·氰·莠灭净WP的分析
李治国等人建立了一种在同一色谱条件下测定48%甲·氰·莠WP混配制剂中各组分含量的分析方法。采用C18反相色谱柱进行分离、测定。结果表明:该方法所测在80~1800μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R在0.9995~1.0001。在30~100μg/L加标浓度范围内,回收率为97.1%102.8%之间,测得加标的相对标准偏差0.1%1.5%之间。该方法快速、简便、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。色谱条件具体为:
流动相: 乙腈∶pH 5. 0 的乙酸水溶液 =40∶60(体积比);柱温: 室温;检测波长: 220 nm; 流动相流速: 1. 0 mL/min;进样体积: 10 μL; 2 甲4 氯保留时间: 1. 040 min;莠灭净保留时间: 3. 315 min; 氰草津保留时间: 9. 215 min。
参考文献:
[1]李治国,徐家俊,张玉瑞等. 48%2甲4氯·氰草津·莠灭净WP的高效液相色谱分析 [J]. 广州化工, 2013, 41 (20): 109-110.
[2]方峰,孙果宋,赖开平等. 73%甲·灭·敌草隆WP的高效液相色谱分析 [J]. 农药, 2011, 50 (11): 822-823. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2011.11.013.
[3]陈樱玉,潘雪峰. 高效液相色谱法同时测定莠灭净和敌草隆 [J]. 农药, 2011, 50 (01): 41-42. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2011.01.012.
[4]刘彬,蔡凯,胡德禹等. 高效液相色谱法同时测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留 [J]. 农药, 2010, 49 (08): 593-595. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2010.08.016.
[5]陈樱玉,潘雪峰. 高效液相色谱法同时测定莠灭净和莠去津 [J]. 化工文摘, 2009, (06): 42-43.