锌和锆的重量法测定？ ¹

锌（Zn）
       为了测定锌的重量，有很多沉淀剂可供选择，但没有一个选择性理想的试剂。因此，在测定之前必须将共存元素分离。相比之下，喹哪啶酸（Ⅰ）对锌的选择性较好，可以用酒石酸掩蔽除去Al、Be、Fe、Ti、U的干扰，用硫脲掩蔽除去Ag、Cu和Hg的干扰。

       喹哪啶酸法测定锌的范围为30－100毫克锌。

       测定酸度范围为pH＝2．3－6．5。

       换算因素为0．1529。

       试剂为喹哪啶酸  5％溶液，将5克喹哪啶酸溶解后用NaOH溶液中和，稀至100毫升。

       测定步骤：将试液稀至150毫升，以甲基红为指示剂用2N氨水中和。然后加入醋酸至弱酸性（pH=3－5），加热至沸。沸溶液在剧烈搅拌下加入喹哪啶酸溶液至过量25％，冷至室温后用玻璃滤器过滤。经冷水洗后在125℃干燥至恒重，以Zn（C₁₀H₆NO₂）₂形式称量。

锆（Zr）
       重量法测定锆并没有太大的困难。沉淀剂的选择性也是较为理想的。最初用铜铁试剂做为沉淀剂时，稀土元素及Fe、Nb、Ta、Th、Ti、U、V等均有干扰。以后用N－苯甲酰苯胲为试剂时Ce⁴⁺、Sn、Ti、V等元素仍干扰。锆的各种类型的有机沉淀剂是不少的，其中以对溴代苯乙醇酸的选择性和灵敏度最好。在生产实践中用于定钢及铝合金中的锆。此外，苦杏仁酸，α－甲氧基苯乙酸及α－羟基苯甲基磷酸均可在强酸性介质中沉淀锆，这些都是重量法测定锆的选择性沉淀剂。

       对溴代苯乙醇酸锆的测定范围为3－100毫克锆。

       沉淀酸度范围为0．1－8．0N  HCl或1．0N  H₂SO₄。

       换算因素为0．09210。
       试剂为对溴代苯乙醇酸  0．1M溶液。

       测定步骤：将锆试液中加入浓盐酸15毫升，稀释至50毫升。加热至85℃，逐滴加入沉淀剂溶液（约为50毫升）。在85℃放置15－70分钟。冷却后以玻璃滤器过滤，用水洗涤数次后在130℃干燥至恒重，以Zr（C₈H₆O₃Br）₄形式称量。