如何制备1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯? ¹

基本信息

1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯是一种重要的有机中间体，其化学性质如下：CAS号：112275-50-0，分子式：C₁₀H₂₀N₂O₂，分子量：200.278，密度：1.016g/mL at 20°C(lit.) ，沸点：95-110°C 0.5 mmHg(lit.)，为白色或类白色粉末。

背景技术

单Boc(叔丁氧羰基)保护的乙二胺、丙二胺、丁二胺以及哌嗪、高哌嗪等化合物是一类重要的有机中间体，广泛用于药物分子以及材料领域的树状大分子合成。然而，传统的制备方法存在一些缺点，如副产物异丁烯的聚合导致溶剂使用量大、生产效率低下，Boc酸酐对二胺类化合物的保护缺乏选择性等。

合成方法

制备1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯的方法如下：

首先，在5L反应瓶中加入肼基甲酸叔丁酯和醋酸，然后稀释至一定浓度。接着，在冰盐浴中滴加亚硝酸钠的水溶液，并控制温度和滴加时间。滴加完毕后，继续保温反应一段时间。然后，用异丙醚进行萃取，并用水和碳酸氢钠洗涤有机相。最后，用饱和食盐水洗涤一次，干燥有机相，得到1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯的粗品。经过进一步处理和纯化，最终得到纯度为97.2%的1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯。

参考文献

[1]苏州昊帆生物股份有限公司. 二胺类化合物单Boc保护方法:CN201710001543.9[P]. 2017-06-09.