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3-氨基-3-(2-硝基苯基)丙酸的制备方法是什么? 1

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背景及概述[1]

3-氨基-3-(2-硝基苯基)丙酸可用作医药合成中间体。在吸入3-氨基-3-(2-硝基苯基)丙酸后,应将患者移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果发生眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果发生食入,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。

制备[1]

3-氨基-3-(2-硝基苯基)丙酸的制备方法如下:

具体步骤如下:将邻硝基苯甲醛(20.4 g,0.135 mol)、甲酸(20.3 mL,0.539 mol)和丙二酸(18.3 g,0.176 mol)在45°C下搅拌半小时,然后向其中加入甲酸铵(21.3 g,0.338 mol),反应温度升到70°C搅拌一小时,然后再在95°C下搅拌四小时后加入浓盐酸(50 mL)并保持此温度继续搅拌一小时,冷却,加入25mL水,用乙酸乙酯(2X25mL)洗两次,水相用50%的氢氧化钾溶液调pH为4.2,析出固体抽滤,真空千燥,得到黄色固体18.33 g,收率64.6%。

应用[1]

3-氨基-3-(2-硝基苯基)丙酸可用作医药合成中间体。它可以参与以下反应:

具体步骤为:将3-氨基-3-(2-硝基苯基)丙酸(15 g,71.4mmol)溶于5%的氢氧化钠溶液(85 mL)和85%的水合肼(5mL)的混合溶液中,反应加热到80°C,然后小心加入雷尼镍(2 X25 mg),反应半小时后冷却,用6W盐酸调pH为2,析出固体抽滤,真空干燥,得到黄色固体6.86 g,收率54.5%。

主要参考资料

[1] WO2013071880 作为CRTH2拮抗剂的含氮并环化合物

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