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如何处理2-氨基庚酸的吸入、接触和食入? 1

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2-氨基庚酸是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入了2-氨基庚酸,请将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触到了2-氨基庚酸,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触到了2-氨基庚酸,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果不小心食入了2-氨基庚酸,应立即漱口,但禁止催吐,并立即就医。

如何制备2-氨基庚酸?

2-氨基庚酸的制备方法如下:首先,在10mL无水吡啶中的溶液中冷却3g(42mmol)的3-丁烯-1-醇。然后,加入7.9g(42mmol)的甲苯磺酰氯。在搅拌3小时后,将混合物倒入30mL冰/浓HCl4/1v/v溶液中,并用60mL乙醚进行萃取。过夜后,在冰箱中用MgSO4干燥,过滤混合物,蒸发乙醚。接下来,在室温下将1.56g(6.9mmol)的乙酰胺二丙酸乙酯溶解在10mL无水THF中。然后,在剧烈搅拌下加入0.80g(7mmol)的叔丁醇钾。将混合物在60℃下加热2小时。接着,加入1.5g(6.9mmol)的3-丁烯-1-醇4-甲基苯磺酸盐,将混合物加热回流2天。除去THF后,用10mL1MHCl淬灭残余物,并用乙酸乙酯(25mL)进行萃取。

将乙酸乙酯溶液用25mL水洗涤两次,经MgSO4干燥,过滤并浓缩。通过柱色谱(洗脱液环己烷/乙酸乙酯2/1v/v)纯化粗产物。通过在25mL10w%NaOH中回流加热4小时,将如上所述获得的二乙酯水解为二羧酸酯。将溶液用6MHCl中和,蒸发溶剂。用25mL甲醇萃取二酸。溶剂蒸发后,加入20mL1MHCl并将溶液回流3小时。蒸发溶剂,将产物溶于10mL甲醇中。加入5mL环氧丙烷并在室温下搅拌过夜。过滤沉淀物并干燥,即可得到2-氨基庚酸。

主要参考资料

[1] U.S. Pat. Appl. Publ., 20020042097, 11 Apr 2002

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