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如何制备N-N′-亚甲基双丙烯酰胺? 1

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在化学试剂领域,N-N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O8)是一种常用的化学试剂。它在纺织工业中被用作增稠剂和粘合剂,在石油开采中用于生产堵漏剂,在皮革化工和印刷等领域也有广泛的应用。作为一种质量稳定、纯度高、性能优良的交联剂,它是市场上应用最广泛的丙烯酰胺类增稠剂和粘合剂。

制备方法

下面是一种制备N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的方法:

1. 将245kg水加入反应釜中,开启搅拌,加热升温至70℃。

2. 加入75kg丙烯酰胺和105kg甲醛,同时添加阻聚剂对羟基苯甲醚(添加量为100~500ppm),在40℃下搅拌1小时,使其充分反应。

3. 加入75kg丙烯酰胺和45kg催化剂盐酸,在搅拌下加热到70℃,反应2小时,然后冷却放置48小时。

4. 过滤出产品,在80℃下干燥,即可得到N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。

这种制备方法的优点是:以丙烯酰胺和甲醛为原料,在反应体系中添加了对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪等物质,并以硫酸或盐酸为催化剂和溶剂。所制得的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺具有稳定的性能、低生产成本和良好的增稠性能,对人体皮肤刺激性小。

应用领域

一项发明公开了一种制备耐紫外抗菌棉织物的方法,其中包括使用N,N′-亚甲基双丙烯酰胺。具体工艺如下:将棉织物浸渍在75℃的抗菌整理液中,反应5~25分钟,经过二浸二轧后,在110℃~170℃条件下焙烘60秒~210秒,然后进行皂洗、水洗、烘干和氯化处理,即可得到具有抗菌性能的棉织物。抗菌整理液的制备方法是将终浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、终浓度为0.005mol/L~0.05mol/L的过氧化苯甲酰和终浓度为1wt%的表面活性剂混合搅拌至溶解。这种方法工艺简单、成本低廉、安全无害,所制得的抗菌棉织物具有优良的抗菌性能、重复利用性好、抗紫外光性能优异、耐水洗性能突出、断裂强力损失较小、服用性能佳。

纯化方法

一种N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯化工艺包括以下步骤:

1. 在75℃的条件下,将40克纯度为93%的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺粗品与100毫升异丁酸异丁酯和乙醇混合溶液按照体积比为24:76的比例混合搅拌形成澄清溶液,其中乙醇的质量浓度为50%。

2. 利用孔径为1微米的滤网对澄清溶液进行过滤。

3. 将过滤得到的滤液在0℃的环境下重结晶30分钟,然后进行过滤、洗涤晶体,并在60℃条件下烘干。

通过以上步骤,可以得到纯度为99.5%,收率为86%的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。

参考文献

[1] 中国发明, 中国发明授权, CN200710151076.4, N-N''-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法

[2] CN201410054896.1, N,N’-亚甲基双丙烯酰胺耐紫外抗菌棉织物的制备方法

[3] 中国发明, CN201910512592.8, 一种N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯化工艺及制备工艺

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