4-碘-1H-咪唑作为一种重要的化合物，关于其的合成路线报道有很多，本文将介绍一种4-碘-1H-咪唑的有效合成方法，供研究人员参考。
背景：咪唑基是生物配体中的重要组成部分，在一些组胺受体中具有亲和力的化合物中常含有咪唑基。4-碘-1H-咪唑作为引入咪唑基的重要医药中间体和化工原料中间体，具有重要的经济价值和广阔的市场前景。
合成：
传统的4-碘-1H-咪唑合成技术主要有三种:(1)以三碘代咪唑和亚硫酸钠反应 获得4-碘-1H-咪唑。此反应的原子经济性差，反应时间长，收率低。(2)以咪唑和KICl2反应获得 4-碘-1H-咪唑。其中KICl2由ICl和KCl合成，而 ICl为很强的致癌物质，属于危险品，而且ICl作为 生产原料较为少见，经济效益不高。(3)4，5-二碘咪唑和亚硫酸钾反应获得4-碘-1H-咪唑。此方法的 反应时间短，工艺简便，原料易得，收率高。
吕金峰等人对4-碘-1H-咪唑的第三种合成工艺进行了改进优化。以咪唑、碘为原料，经双取代和脱碘反应得到4-碘-1H-咪唑，总收率为73.5%。该方法操作便捷，原料易得，收率高，成本低。具体实验操作为：
（1）4，5-二碘咪唑(2)的合成
向烧瓶中加入咪唑(3.43克，50.5毫摩尔)，碘(29.51克，116.2毫摩尔)，以及碘化钾(19.29克，116.2毫摩尔)，并加入60毫升水。接着加入氢氧化钠(9.29克，232.3毫摩尔)，在室温下搅拌反应3小时，然后滴加36%盐酸以调节pH至7—8。随后进行过滤和烘干，得到4，5-二碘咪唑13.77克，产率为85.2%，熔点为(188～190)℃。
（2）4-碘-1H-咪唑(3)的合成
将4，5-二碘咪唑(13.77 g，43.1 mmol)，65 mL DMF加入反应瓶中，搅拌升温到80℃，加入亚硫酸钾(41.12 g，258.6 mmol)和65 mL水，然后升温至 100℃反应6 h，过滤。滤液中加入饱和食盐水 85 mL，用溶剂(THF:EA=1:1)65 mL×3萃取，合并有机层，减压浓缩至干，得到淡黄色晶体7.36 g，粗品产率为83.5%。用EA重结晶，得白色晶体 6.15 g，总产率73.5%，m.p.(137～138)℃。1H NMR(DMSO－d6)δ:7.23(d，1H，J=1.1 Hz)，7.60 (d，1H，J=1.1 Hz)。
参考文献：
[1]吕金峰,沈健芬,王斌等.4-碘-1H-咪唑的合成工艺研究[J].科学技术与工程,2011,11(15):3498-3500.
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