钼(Mo)
大多数测定钼的重量分析方法需要先将伴生元素(如钛、钒、钨、铀等)分离除去,只有在少数情况下才会使用掩蔽剂。钼的沉淀剂中,8-羟基喹啉和α-安息香肟是最重要的。使用安息香肟沉淀钼时,会受到金、铬(Ⅵ)、铌、钯、钽、钒、钨的干扰,其中铌和钽可以用相同的沉淀剂从更强酸性溶液中分离沉淀,钒和铬可以用亚硫酸还原,但是金、钯和钨的干扰很难去除。
8-羟基喹啉法是测定钼更重要的方法,在醋酸性缓冲溶液中,除了钼(Ⅵ)外,还有钒(Ⅴ)和钨(Ⅵ)等会被沉淀。测定范围为25-100毫克钼。
测定步骤:将分析试液中滴加2N NaOH溶液,直到用中性红指示剂检验时呈中性。然后加入相当于金属离子总量6-10倍的EDTA,将溶液稀释至约80毫升,并加热至沸腾。在剧烈搅拌下加入8-羟基喹啉至沉淀完全,煮沸2-3分钟后用玻璃滤器过滤,用水洗涤沉淀至滤液不带颜色,然后在125-130℃干燥至恒重,并以Mo(C9H6ON)2的形式称重。
钠(Na)
钠盐的沉淀剂很少,常见的无机钠盐在水中溶解度很大,钠的有机沉淀剂也不多。醋酸铀酰锌虽然能与钠形成黄色难溶沉淀,但试剂成本高,不适合作为重量分析方法。近年来发现一些α-甲氧基苯乙酸及其类似物是较理想的钠沉淀剂,少量的NH4+、K、Li、Mg以及微量的Ca、Sr、Ba都不会干扰。还有一些属于这类沉淀剂的化合物,如对氯苯基-α-甲氧基乙酸和α-甲氧基-2-萘乙酸等。
α-甲氧基苯乙酸法是测定钠的重要方法,测定范围为15-45毫克钠。
测定步骤:取每毫升含钠约15毫克的分析试液3毫升,中和至中性或酸性后,在搅拌下加入20毫升α-甲氧基苯乙酸溶液(约为理论值的3倍),在冷处放置过夜,然后用砂芯玻璃漏斗过滤,用丙酮洗涤后,在100℃干燥至恒重后进行称量。
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