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如何应用与制备1-苄基-3-吡咯烷酮? 1

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1-苄基-3-吡咯烷酮是一种重要的有机合成中间体,其制备方法和应用领域十分广泛,为相关领域的研究提供参考与借鉴。


背景:1-苄基-3-吡咯烷酮是重要的精细化工中间体,其各类衍生物是合成杀虫剂、抗菌剂等农药、医药的中间体,在生产1-苄基-3-吡咯烷酮时,需要向半成品中加入选择性有机溶剂,然后通过蒸馏进行抽提,提高1-苄基-3-吡咯烷酮的纯度及提取率,现有技术中,一般通过抽提器进行抽提。


1. 1-苄基-3-氨基吡咯烷制备

反应瓶中放无水甲苯300mL,金属钠12.5g,升温到110℃,快速搅拌,钠粒分散后降温到40℃,加几滴戊醇,保持不高于40℃滴加(5)的粗品150g,加完后保温搅拌3小时,薄层分析反应进行完全。降温,水浴冷却下加由浓盐酸88mL与冰水配成的混合液(浓度约21%),分出水层,有机层再用由浓盐酸18mL80mL水配成的混合液提取一次。水层合并,加热回流4小时,检测反应进行完全后冷却,调到碱性,用乙酸乙酯提取,水洗,蒸除溶剂后得产物1-苄基-3-吡咯烷酮的粗品75g,气相分析其纯度96%。产率80%,精馏后得68g浅黄液。


2. 1-苄基-3-氨基吡咯烷液制备

甲苯、苄基-(3-乙氧基-3-烯基)-(1-乙烯基乙氧基甲基)胺液加入反应容器中,反应容器进行降温冷却;然后加入乙醇钠,控制加料时温度至20-30℃,加料完毕控制温度至第三温度,持续时间为25-30℃;然后将得到的反应溶液与纯化水、盐酸在反应容器中混合,ph调节到2-3; 然后将反应液分离、蒸馏,ph用氢氧化钠水溶液调至第8-10,再用冰醋酸调ph8-9;分离后得到1-苄基-3-吡咯烷酮液。


3. 应用:合成一种砖混结构建筑物用防水剂。宇波等人以alpha-氨基戊二酸、2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇二氨基甲酸酯、(2a,5a,17b)-17-羟基-2-甲基雄烷-3-酮、羟基环戊烷、2-羟甲基-2-硝基-1,3-丙二醇、1-苄基-3-吡咯烷酮、聚(1,4-环己烷二甲醇己二酸酯)等原料制备一种砖混结构建筑物用防水剂。该砖混结构建筑物用防水剂,对砖混结构建筑物具有较高的渗透性,且吸水率低,对于建筑物具有较好的防水保护效果。同时,施工操作简便灵活,运输方便,施工安全,造价低廉,适于广泛推广应用。

具体由以下重量份配比的原料制备而成:alpha-氨基戊二酸24-30份,2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇二氨基甲酸酯16-22份,(2a,5a,17b)-17-羟基-2-甲基雄烷-3-酮40-46份,羟基环戊烷27-33份,2-羟甲基-2-硝基-1,3-丙二醇8-16份,1-苄基-3-吡咯烷酮13-19份,(1,4-环己烷二甲醇己二酸酯)18-24份,乙醛缩二甲醇36-42份,2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮25-33份,1-氨基-1-环戊烷羧酸6-14份,17alpha-羟基育亨烷-16alpha-羧酸甲酯17-23份,1-乙氧羰基吡咯烷-3-酮25-29份。


参考文献:

[1]沈润溥,皮士卿,夏薇,. 3-氨基吡咯烷及其N-衍生物的合成[J]. 高校化学工程学报,2003,17(4):438-441. DOI:10.3321/j.issn:1003-9015.2003.04.015.

[2]四川久凌制药科技有限公司. 一种用于生产1-苄基-3-吡咯烷酮的抽提器:CN201921091602.7[P]. 2020-06-23.

[3]滁州斯迈特复合材料有限公司. 一种砖混结构建筑物用防水剂:CN201510864366.8[P]. 2016-02-24.

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