如何制备7-溴-2(1H)-喹喔啉酮? ¹

7-溴-2(1H)-喹喔啉酮是一种常用的喹诺酮类医药中间体，可通过一系列化学反应制备得到。该化合物在药物研究中具有重要的应用价值，可以用于制备TGF-β抑制剂或PI3K激酶抑制剂。

制备步骤

首先，将邻苯二胺溶解于乙醇中，并逐滴加入乙二酸乙二酯溶液。将反应加热并保持一定温度，经过一定时间后冷却。然后过滤混合物并用水洗涤，得到邻苯二胺的收率为92%。

接下来，将喹诺酮溶解在乙酸中，逐滴添加乙酸和溴的混合物，并在室温下搅拌一定时间。然后加热反应混合物并保持一定温度，经过一定时间后冷却。将反应过滤并用水洗涤，得到湿饼。最后，将湿饼溶解于甲醇中，加热并过滤，然后在适当温度下干燥，得到7-溴-2(1H)-喹喔啉酮，收率为85%。

主要参考资料

[1] WO2019005241 - TRI-SUBSTITUTED IMIDAZOLES FOR THE INHIBITION OF TGF BETA AND METHODS OF TREATMENT

[2] [中国发明] CN201010281157.8 一类并合三杂环及其作为PI3K抑制剂的用途