如何制备炔基硅烷类衍生物? ¹

炔基硅烷类衍生物是一种重要的医药中间体和化工原料，也在多个领域有广泛应用。本文将介绍两种制备炔基硅烷类衍生物的方法。

制备方法一

报道一

首先，制备正丁基格氏试剂。将2-甲基四氢呋喃与镁粉和正氯丁烷在搪瓷釜中反应，然后加入正氯丁烷进行保温反应。

接下来，制备炔类格氏试剂。将预先配制的饱和1-丙炔溶液与制备的正丁基氯格氏试剂反应，控温并继续通入1-丙炔。

最后，制备炔基硅烷衍生物。向体系中滴加三甲基氯硅烷，控温并继续搅拌，然后滴入稀盐酸溶液终止反应。

进行后处理，包括分液洗涤、干燥、过滤和精馏。

通过以上步骤，可以得到纯度为97.8%的1-(三甲基硅基)丙炔。

报道二

首先，制备1-三甲硅基乙炔（TMSA）。在无水THF溶液中通入乙炔至饱和，然后滴加EtMgBr的THF溶液，继续通入乙炔，最后滴加Me3SiCl并反应过夜。通过分离有机层并干燥，可以得到TMSA。

接下来，制备1-(三甲基硅基)丙炔。在含有EtMgBr的无水THF溶液中滴加TMSA，回流反应后滴加(CH3O)2SO2并再次回流。通过分离有机层并干燥，可以得到纯度为99-100%的1-(三甲基硅基)丙炔。

参考文献

[1] [中国发明] CN201110206458.9 一种炔基硅烷类衍生物的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN91100585.4 合成1-三甲硅基丙炔的新方法