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如何制备2-(硫代甲基)乙胺? 1

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2-(硫代甲基)乙胺是一种硫醚胺类化合物,常用于化学合成和实验室研究。本文介绍了一种简单、温和、低成本的制备方法。

背景及概述

2-(硫代甲基)乙胺,也称为2-(甲硫基)乙胺,化学式为C3H9NS,分子量为91.175。它是一种透明无色液体,具有密度为0.98 g/mL(20℃)和沸点为146-149℃的特性。

制备方法

以乙二醇二乙醚为溶剂,碘甲烷、氢化钠和氨基乙硫醇为原料,可以制备2-(硫代甲基)乙胺。这种方法反应条件温和,工艺简单,易于操作且成本较低。

2-(硫代甲基)乙胺合成反应式

图1 2-(硫代甲基)乙胺合成反应式

实验操作

2-(硫代甲基)乙胺的合成

首先,在烧瓶中加入氨基乙硫醇和乙二醇二乙醚,室温下搅拌15分钟。然后缓慢滴加三乙胺,继续在室温下搅拌1小时。加入干燥剂碳酸钾并搅拌20分钟,然后进行过滤。

在另一个三口烧瓶中加入一定量的氢化钠,缓慢滴加碘甲烷,室温下反应15分钟。然后缓慢滴加上一步所得的滤液,加热体系至一定温度,并维持恒温反应一段时间。使用薄层色谱检测反应进度,反应结束后取出反应体系,自然冷却至室温。

蒸馏除溶剂后,过滤反应体系并旋蒸抽掉溶剂。将旋蒸后的滤液用盐酸水溶液调节溶液pH值至6-7,进行萃取。分出上层溶剂层后,放入真空干燥箱中烘干。取出烘干溶剂层,用盐酸水溶液调节溶液pH值至6-7,加入异丙醚进行萃取。分出下层水层后,放入真空干燥箱中烘干,即可得到硫醚胺盐酸盐。

最后,将所得的硫醚胺盐酸盐用碳酸钠溶液调节pH值至约10,加入氯仿进行萃取。分出氯仿层后,通过旋蒸去除溶剂,即可得到纯品的2-(硫代甲基)乙胺。

参考文献

[1] Rieux V, Carbon C, Azoulay-Dupuis E. Complex relationship between acquisition of beta lact-am resistance and loss of virulence in Streptococcus Pneumonia[J]. Infect Dis, 2001,184:66~72.

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