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如何合成alpa-乙酰基-gama-丁酯? 1

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alpa-乙酰基-gama-丁酯是一种重要的有机化工原料,具有广泛的应用。它可以用于制备叶绿素类的中间体,制造抗心绞痛药物,以及合成其他化合物。本文将介绍一种合成alpa-乙酰基-gama-丁酯的装置和方法。

合成装置和方法

图1展示了alpa-乙酰基-gama-丁酯合成装置的结构示意图。该装置包括反应釜、冷凝器、上位罐、泵、萃取釜、精馏塔和阀门。

合成过程如下:首先,在反应釜中加入比例为1:1.5-1.8的γ-丁内酯和乙酸甲酯。然后,通过泵将相当于γ-丁内酯3当量的30%甲醇钠溶液加入上位罐中。开动搅拌器后,通入蒸汽开始加热。当温度达到回流点时,开始滴加甲醇钠溶液,并调节蒸汽量和滴加速度以保持微回流条件。滴加完毕后,保温反应5-6小时。挥发的蒸汽通过冷凝器冷却回流到反应釜内,未被冷却的气体进入气体吸收装置,以减少废气外溢。反应结束后,得到alpa-乙酰基-gama-丁酯的钠盐。

接下来,向上位罐中加入乙酸溶液,并滴加到反应釜中的溶液中,调节pH值为5-6,得到alpa-乙酰基-gama-丁酯的粗品。将粗品在反应釜中蒸馏浓缩,除去多余溶剂。然后,通过泵将得到的粗品转移到萃取釜中,加入二氯甲烷萃取剂,搅拌1-2小时后静止分层。将有机层转移到精馏塔中,再次向水相层中加入二氯甲烷萃取剂,进行三次萃取。最后,将三次萃取相合并,进入精馏塔进行精馏,得到alpa-乙酰基-gama-丁酯产品。其他馏份可回收利用。

应用

一项专利公开了一种利用alpa-乙酰基-gama-丁酯的蒸馏残液制备环丙基甲基酮和双环丙基酮的方法。该方法通过氯化蒸馏残液并与液碱进行环和反应,得到环丙基甲基酮和双环丙基酮。这种方法降低了生产成本,实现了废物再生利用和环保,符合循环经济法的要求。

参考文献

[1]CN201721849545.5一种2-乙酰基-γ-丁内酯的合成装置

[2]CN200910144739.9一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法

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