草酸亚铁的合成方法有哪些? ¹

草酸亚铁是一种常用的化工原料，广泛应用于染料、涂料、陶瓷、玻璃器皿等领域。它是合成纳米磁性材料、超级电容器多孔材料以及锂离子电池磷酸铁锂正极材料的主要原材料。随着科技的发展，智能手机、笔记本电脑和新能源汽车的需求不断增加，对草酸亚铁的需求也在逐年增加。

草酸亚铁在合成磷酸铁锂中的优势

草酸亚铁作为磷酸铁锂正极材料的铁源具有以下优点：1) 合成过程中不易引入杂质相；2) 合成的磷酸铁锂正极材料结晶度高且键合力大，有助于稳定合成产物的骨架结构；3) 反应过程中草酸亚铁会分解放出气体，可抑制颗粒的团聚和晶粒的长大。相比于其他工业生产锂离子电池所用的正极材料，如层状结构的LiCoO₂和LiNiO₂材料，以及尖晶石结构的LiMn₂O₄材料，具有橄榄石结构的磷酸铁锂具有原材料来源丰富、价格便宜、比容量高、热稳定性好、对环境友好等优点。

在以草酸亚铁作为合成磷酸铁锂的原料时，草酸亚铁粒径的大小对合成的磷酸铁锂性能影响很大。粒径较大的草酸亚铁固体结晶在固相反应过程中反应活性差，难与其他反应物混合均匀，导致制得的磷酸铁锂正极材料颗粒粗大，导电性能差。而粒径较小的草酸亚铁具有较高的比表面积，反应活性大大增加，合成出来的磷酸铁锂电化学性能较好。然而，目前国内工业生产草酸亚铁的技术尚不够成熟，制备的草酸亚铁纯度较低、粒径较大，与世界发达国家相比还有一定的差距。

草酸亚铁的合成方法

1) 室温陈化法：将一定量的草酸和硫酸铁铵溶解于水中，在室温下搅拌一段时间后，进行陈化和洗涤，最后干燥得到草酸亚铁产品。

2) 水浴加热法：将草酸和硫酸铁铵分别与不同溶剂混合，在水浴中加热搅拌一段时间后，进行洗涤和干燥，得到草酸亚铁产品。

3) 流变相法：将草酸和硫酸铁铵分别与水或乙二醇混合，通过研磨和洗涤等步骤，最后干燥得到草酸亚铁产品。

4) 溶剂热法：将草酸和硫酸铁铵与不同溶剂混合，在适当温度下反应一段时间后，进行洗涤和干燥，得到草酸亚铁产品。