本方法利用吹脱捕集法来分析水中的丙烯腈和丙烯醛。通过采用气相色谱程序升温法来分离有机化合物,并使用FED检测器进行检测。此方法提供了两种色谱柱,有助于进一步定性丙烯腈和丙烯醛,并消除可能产生的干扰物质。
为了消除干扰物质的影响,选择适当的色谱柱进行分离是必要的。
该方法适用于地表水、地下水和工业废水中丙烯醛和丙烯腈的测定。
在进行分析时,需要以下仪器和试剂:
①气相色谱仪:具有FID检测器。
②色谱柱:
柱1: l0ft ×0. Lin*(内径)不锈钢柱或玻璃柱,装填PorapakQS (80-100目)或类似填充剂。
柱2: 6ft ×0.lin(内径)不锈钢柱或玻璃柱,装填Chromosorb 101 (60-80目)或类似填充剂。
③吹脱捕集装置。
④捕集管:Tenax。
⑤纯水,确认无干扰物质存在。
⑥丙烯腈,优级纯。
⑦丙烯醛,优级纯。
⑧试剂水,用盐酸(1:1)和氢氧化钠((10mol/L)将纯水调节至pH4-5。
⑨标准贮备溶液I,取丙烯睛和丙烯醛标准物质于盛有少量甲醇的容量瓶中,用甲醇定容,配制成甲醇溶液。也可购买商品丙烯腈标准溶液。
⑩标准贮备溶液II,加9.8ml纯水至已称重的l0ml具磨口玻璃塞的容量瓶中(对于丙烯醛标准溶液,如有需要,要用试剂水)。称量容量瓶重量准确至0.lmg。立即用10μl注射器将2滴或多滴标准物质加入至容量瓶中,再称重。用纯水稀释至刻度,盖好瓶塞,然后颠倒容量瓶充分混合,计算水样中的浓度。将该贮备溶液转入具聚四氟乙烯密封垫旋塞的瓶中。以最小液上空间,在4℃避光贮存。
注意,因为丙烯腈和丙烯醛是催泪毒气,所以贮备液应在通风橱内配制。液体必须直接滴入溶剂中,不要沾在瓶颈上。
?标准溶液:用标准贮备溶液根据实验要求进行配制,现用现配。
在进行分析时,按照以下步骤进行操作:
(1)使用气密性注射器取水样,排出其中的气体,并准确至5m1。然后将水样注入吹脱管中,进行自动吹脱捕集分析。
(2)设置适当的色谱条件,包括载气、柱温和流速等。
(3)设置吹脱捕集装置的条件,包括吹脱气体、流速和温度等。
(4)根据标准贮备溶液制备标准色谱图。
在进行实验时,需要注意精密度和准确度,并进行方法验证,以确保结果的可靠性。
请注意,本方法为美国EPA 8030A方法,选用时需做方法验证,符合后方可使用。