反应式如图:
体系为现配的甲醇钠甲醇溶液(也试过乙醇钠乙醇溶液),
试过用酮和酯的混合甲苯溶液滴加冰浴下的甲醇钠的甲醇与甲苯混合溶剂,然后再加热50度反应,过了2h左右原料点消失;
后处理旋干甲醇,加入适量的水会发现甲苯层为无色水层有颜色,用酸酸化溶液至ph为1-2(水层为酸性,甲苯层为中性),萃取甲苯层,点板1比3有一个极性稍大的长条点,旋干了为白黄色的固体(应该是产物不纯),测了熔点不是目标产物,还没去送核磁,感觉不是目标产物了;
是刚开始滴加的时候出现问题,我也试过酮滴加酯的滴加顺序,现象与上类似。
还是是后处理出现了问题?
酸化过程甲苯是中性的所以得不到目标产物?最后黄白色的固体里面可能含有钠盐,所以导致熔点过高?
这个反应做了挺久了,有么有哪位大佬来指点一下。
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