单体都真空烘过,分析纯。PMDA本来应该升华提纯的,但是我们实验室没这条件,所以就改成了真空烘。方法的话,冰浴(0-8℃),30rmp下将PMDA慢慢加入到ODA的DMAC溶液中,st%=20%,氮气保护,反应12h。摩尔比目前试了三个:ODA:PMDA=1:1,1:1.01,1:1.02。都是乳白色粘稠液体,带一点点黄色。But.......文献里的聚酰胺酸都是透明的啊。
翻遍了站里的帖,有人说可能是ODA多了,和生成的PAA反应变成了铵盐。所以我就试了1:1.01和1:1.02的比例,第二天一看依旧是无辜的乳白色
把这个乳白色PAA稍微一加热就变成淡黄色透明液体了,但是!亚胺化得到的膜都是一小块一小块碎的,说明分子量不够。
我目前仍在继续探索比例。也想着要不要改变反应温度,不冰浴了,整个30℃,这样PMDA也溶得快;或者延长反应时间,我个人感觉可能是PMDA没溶完。
不知道大家有何看法,恳请赐教!