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如何制备溴氟甲基膦酸二乙酯? 1

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溴氟甲基膦酸二乙酯是一种化学物质,分子式为C5H10BrF2O3P。含氟化合物在有机物分子中的引入方法得到了广泛的研究和应用。尽管三氟甲基化的方法已经得到了充分地研究,其他氟烷基化的方法相对滞后一些。溴二氟甲基化反应是一个具有挑战性的反应,因为溴二氟甲基负离子不稳定。制备溴氟甲基膦酸二乙酯通常需要使用二溴二氟甲烷和亚磷酸三乙酯在密封的容器中进行反应。


溴氟甲基膦酸二乙酯

溴氟甲基膦酸二乙酯的应用

溴氟甲基膦酸二乙酯可以用于制备锌试剂。制备锌试剂的方法是将锌粉、THF和磁子放入圆底烧瓶中,在恒温条件下通入氮气,然后将二氟溴甲基膦酸二乙酯滴加到反应瓶中,过滤除去过量的锌粉,即可得到锌试剂。

另外,溴氟甲基膦酸二乙酯还可以用于制备3-二氟甲基膦酸二乙酯基氧化吲哚。制备方法是将N-甲基-N-苯基丙烯酰胺、溴氟甲基膦酸二乙酯、七水合硫酸亚铁和H2O2加入反应瓶中,加入乙腈并在适当的温度下搅拌反应,反应结束后通过减压除去溶剂,最后使用石油醚/乙酸乙酯进行分离,得到产物3-二氟甲基膦酸二乙酯基氧化吲哚。

参考资料:

[1] 朱梅, & 付维军. 一种3-二氟甲基膦酸二乙酯基氧化吲哚衍生物的合成方法. CN105218581A.

[2] 沈峰, 吕龙, & 沈其龙. (2020). N-硫二氟甲基膦酸二乙酯邻苯二甲酰亚胺:一种新的亲电氟烷硫基试剂. 化学学报.

[3] 焦群芳, 王哲烽, 益兵, 刘启皓, 王圣利, & 谢智乾等. 制备磺酰氧甲基膦酸二乙酯类化合物的方法. CN103848866A.

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