在进行COD测定的过程中,我们经常会遇到数据不准确、测试结果不一致的情况。下面将介绍一些操作COD测定仪时需要注意的事项。
1. 浅水采样:
可以直接使用容器进行采集,或者使用聚乙烯塑料长把勺进行采集。
2. 深层水采样:
可以使用专用的深层采水器进行采集。
3. 采样位置:
采样位置应该位于采样断面的中心。
当水深大于1m时,应在表层下1/4深度处采样;
水深小于或等于1m时,在水深的1/2处采样。
采集水样后,应尽快进行分析。如果无法在短时间内进行检测,应加入分析纯硫酸将pH值调至<2,以抑制微生物的活动。必要时应在4℃冷藏保存,并在48小时内进行测定。
在测试水样之前,应预估水样中COD的含量范围。
COD试剂分为高量程和低量程,根据水样中COD的含量预估,选择使用高量程试剂(0-150mg/L)或低量程试剂(150-1500mg/L)。
当水样超过1500mg/L,但在15000 mg/L以下时,可以先将原水样稀释10倍,取2mL稀释后的待测样进行检测,在CODM上读数,检测结果乘以10。或者直接加入1.8mL蒸馏水后再加入0.2mL原水进行检测,在CODH上读数。
氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高。根据快速消解分光光度法标准,未经稀释的水样中氯离子浓度不应大于1000mg/L。
1. 如遇到高氯、高COD的情况,可以采用稀释法,将氯离子稀释到1000mg/L以下。稀释后的水样COD不宜低于50mg/L。
例如,某客户的氯离子含量约为3000mg/L,COD含量约为1500mg/L。需要将水样稀释4倍或5倍(将目标氯离子稀释至1000mg/L以下),此时氯离子含量约为750mg/L或600mg/L,COD值约为375mg/L或300mg/L,最后的结果需要乘以相应的倍数。
2. 如遇到高氯低COD的情况,可以加入适量的硫酸汞进行氯离子沉淀,以减少氯离子的干扰。