求助大神！？

求助大神！求助，用硫酸二甲酯制备甲硫酸新斯的明，过程用了无机碱做缚酸剂，不能用水洗，怎么除去无机盐，残渣始终大于0.1%！

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关于我和裴尚，工艺专业主任 2021-06-08回答

1方面可以在工艺上调整，比如甲基化试剂的选择，绕开硫酸根，氯甲烷或者甲醛席夫碱还原甲基化等

2是在合成过程中去除硫酸根，比如用钙离子除去硫酸根（也有用钡离子），再用膜除盐

现有基础上，可以尝试无水乙醇洗涤，看看除盐效果，不过灼烧残渣可能还是要溶解后过滤为好

硫酸二甲酯工艺，带来的除了硫酸盐，还有硫酸酯钠盐，这个很麻烦，不易除去

作为药物，牵涉的指标很多，比如硫酸酯钠盐，既是灰分的主要来源，也是药物杂质要求较严的一项，因此不能忽视

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