提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  GC测定单糖绝对构型...

GC测定单糖绝对构型。出了两个峰!?

各位大神好。最近用GC_MW测定单糖的绝对构型,方法如下:1毫克D-葡萄糖标准品溶解到1毫升无水吡啶,加入2毫克L-半胱氨酸甲酯盐酸盐,80度油浴2小时,加入0.3毫升三甲基氯硅烷,继续反映30分钟。吹出吡啶,用正己烷溶解过滤后,进行GC测定。
可结果 无论怎么改变温度,改变反应时间,用盐酸除去吡啶,GCMS都会给出两个峰,比对结果都是m/z 540,基峰204,比对结果是葡萄糖的所有羟基都连上了TMS,手性碳并没有被L-半胱氨酸甲酯盐酸盐封闭。
特别郁闷,不应该只出一个峰,且手性中心联上L-半胱氨酸甲酯盐酸盐的吗?尝试了多次都没能成功,
有没有做过的或者了解反应原理的大侠指点一下呀,感激不尽。

0评论 +关注
共3个回答
把三甲基氯硅烷换成三甲基硅烷咪唑可解决,MS给出 217,146,73三个碎片。
后来不死心,把反应物进了HPLc 也出了两个峰,一个给的基峰是586,一个给的是658,这个反应产物到底有没有接上L半胱氨酸呢,有什么要注意的地方呢

GCMS条件为 岛津RTX-5 内径0.25mm 长30m,升温 180(2.5℃/min)250,柱流量 0.95ml/min.

相关问题
阿尔兹海默氏症相关信息? 2个回答
酪氨酸激酶领域的大牛推荐? 2个回答
医药行业,化药和生物类药品有什么区别?未来走向如何? 2个回答
问一下在药物化学中确定先导化合物以后,如何进一步优化分子结构,来提高化合物的溶解度? 1个回答
药物化学家一生发现新药的几率有多大? 1个回答
编辑推荐
三价铬溶液颜色问题? 15个回答
能否用离心代替旋蒸去除乙醇? 2个回答
想请教下靛蓝染料在紫外分光光度计下吸收的问题? 4个回答
硫酸钙结垢,用什么清洗掉? 4个回答
氰基取代苯环上的卤素的反应条件? 0个回答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值