各位大神好。最近用GC_MW测定单糖的绝对构型,方法如下:1毫克D-葡萄糖标准品溶解到1毫升无水吡啶,加入2毫克L-
半胱氨酸甲酯盐酸盐,80度油浴2小时,加入0.3毫升三甲基氯硅烷,继续反映30分钟。吹出吡啶,用正己烷溶解过滤后,进行GC测定。
可结果 无论怎么改变温度,改变反应时间,用盐酸除去吡啶,GCMS都会给出两个峰,比对结果都是m/z 540,基峰204,比对结果是葡萄糖的所有羟基都连上了TMS,手性碳并没有被L-半胱氨酸甲酯盐酸盐封闭。
特别郁闷,不应该只出一个峰,且手性中心联上L-半胱氨酸甲酯盐酸盐的吗?尝试了多次都没能成功,
有没有做过的或者了解反应原理的大侠指点一下呀,感激不尽。