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过柱子分不开?

我现在在做一个底物,原料一直反应不完,然后我就过了柱子,产物极性特别小,原料点跟产物点挨的很近,用石油醚直接两个都出来了,我怕过不开,我用的最粗的柱子,重新过了一次还是不行!!有没有人给出下主意啊!!怎么弄,快被搞的烦死了!!图片是原料的反应!!求指教!!!




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共13个回答
试试正己烷

重结晶不行吗

你得产物极性应该不大,但原料极性不应该很小吧?
这个是PE爬出来的!!极性都很小,挨的特别近,我试了干法上样,不加压,还是重的!!




重结晶不行吗
产物是液体的!!没法重结晶?!

将洗脱液分成小试管小量接收,特别是快到产物将出来时,接收小量即换试管,分别点薄板进行监控,看你薄板分离情况,应该没有问题的,我曾经用这方法分离过同分异构体,你可以试试...
我做的是原料,量比较大,但是我害怕重所以只过了一部分,难道还要放小量??但是我觉得可能还是会重

先酸水洗涤,除去小极性原料,然后简化,然后萃取过柱
什么填料的柱子,可能更换填料效果更好。
用的是普通的柱层硅胶,用石油醚装的柱子!!因为产物是液体,然后直接上的样!!

影响不大的话直接拿来用,要求纯度的话用制备液相分

什么填料的柱子,可能更换填料效果更好。
不要过柱子,改爬大板会提高效果
不要过柱子,改爬大板会提高效果
我那个开了50mmol,爬大板的话最多可以上多少?爬大板的极性跟爬小板的极性是一样的吗??还是需要大点或者小点???

这个是PE爬出来的!!极性都很小,挨的特别近,我试了干法上样,不加压,还是重的!!

...
将洗脱液分成小试管小量接收,特别是快到产物将出来时,接收小量即换试管,分别点薄板进行监控,看你薄板分离情况,应该没有问题的,我曾经用这方法分离过同分异构体,你可以试试
你得产物极性应该不大,但原料极性不应该很小吧?
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