按照文献做这个合成,FA是
乙酸甲脒。产物是不怎么溶于水的(0.065g/L),但是我做出来溶液澄清= =……具体步骤如下,球大佬指教一下呀!
a. 向THF(200ml)中加入乙酸甲脒和间三
羟基苯酚,维持在45°C,然后缓慢加入乙酸酐,反应一天。(我反应完了是橙黄色,浑浊)
b. 50C解压蒸去酸和THF(沸点60左右),然后加入水,40°C反应2h(0.016mol的酚~200ml水)(我反应完了是橙黄色浑浊)
c. LiOH(75.6eq, 2M,400ml)缓慢加入,继续反应18h;(这里就变成酒红色澄清的了)
之后加入HCl(37.8eq, 2M, 302ml),产生白色沉淀(没有白色沉淀T-T)
d. 最后用二氯萃取(4x60ml),Na2SO4干燥(萃取出来基本啥也没有,跑板就原点一个,因为原料间
苯三酚能跑上去,所以不存在极性问题)
初次求助,望大佬垂青
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