小弟最近第一次做这种偶联反应,反应原料和条件如下图。投料如下:芳香氯(1eq),酰胺(1.2eq),pd(OAc)2(1%eq),xantphos(2%eq),
碳酸钾(1.4eq),1,4
二氧六环作溶剂。把这些加到Schlenck管里后抽换气三次,然后在氮气保护下加热20h。这个反应是按照文献做的,文献中产率有88%,但我做了几次没有得到产物。主要有以下和文献不同:首先,文献中写到,反应完以后旋蒸得到红色剩余物,但是我得到的是红棕色的剩余物(颜色比较深);其次,文献过完柱子后用
正戊烷洗过后得到白色固体,我得到的是黄色的固体(底物芳香氯是黄色固体)。现在不知道是哪里出了问题,还请做过这类反应的朋友指点一下,谢谢!
ps:文献中写到二氧六环使用前要蒸馏,我们实验室没有蒸过的二氧六环所以就买了一瓶无水二氧六环做的溶剂,不知道这算不算影响因素!
图片1.png