各位大侠,先有几个问题不是很清楚,请各位帮助:
1. 做含量测定的分析方法不需要和有关物质的分析方法一致吧?我的有关物质分析方法大概需要一个小时的时间,可以单独建立一个含量测定的分析方法,只需将主峰与相邻
杂质分开即可?分离度达到1.5以上?不需要管其他的杂质是否相互分离?可以建个30min左右的分析方法?我这样说对吗?(看了一个申报资料,含量测定用的方法和有关一致,均需85min,并且含量测定的专属性研究时还需要将所有物质分离,个人觉得是不是做含量不需要如此啊?)
2. 对于有关物质,是不是要把原料、所有
中间体、副产物都要作为有关物质进行考察?那是不是就要制备所有这些杂质的
对照品?纯度要求如何?如果拿不到纯品怎么办?有用来定位的不纯物质可以吗?还是这些物质只可以用来进行定位,能否用来配制分离度溶液和进行下面的精密度、准确度和线性的考察?
3. 在进行有关物质的方法学考察时,是否对上述的所有物质都进行?有一些可能在前期的工艺过程中是可以除去的,还需要做吗?如果不需要,是否需要在合成部分论证这些是在成品中没有的,所以不需要做方法学考察,只需定位?也就是哪些需要进行方法学考察哪些不需要?是打算订入质量标准的那些杂质进行方法学研究吗?
4. 对于需要进行方法学考察的杂质,在进行线性考察时,配制浓度如何选择?经常看到根据限度来选择,比如限度是0.2%,这个是什么的0.2%?如果用自身对照法考察已知杂质和未知杂质,是不是只用主成分做一次就可以了?就代表了所有的杂质?
5. 做有关的精密度时,配制的杂质浓度如何选择,有的说0.1%,那这个百分比是相对于哪个浓度来的呢?如果杂质没有对照品,就只做主成分一个就可以了吗?
6. 最后对于检测限和定量限,都知道是S/N大于3和10,但这个信噪比是怎么计算来的呢?是把样品的信号和基线的信号放大量取信号波动的大小来计算的吗?那样的噪声就很小,检测限和定量限会很低,这样准确吗?
非常希望有清楚的朋友能帮助一下,如果愿意能否留个QQ或邮箱私下里更多请教,不胜感激!