主药 :盐酸溴己新 略溶于甲醇,不溶于水,
流动相:以
磷酸盐缓冲液(取
磷酸二氢钾1.0g,加900ml水使溶解,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1000ml,摇匀,即得)-乙腈(20:80)为流动相
辅料:
无水柠檬酸 10%左右,乳糖90%左右,用甲醇做溶剂,主峰的峰形很差,用甲醇:氨水100:2,峰形变好,但是供试品(液相小瓶里有析出-辅料析出不是主药,温度高还好,温度低,比较快析出;主成分很稳定,8h峰面积变化1%以内)
应该怎么实验,方法才能被接受?谢谢!