提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  进样的溶液析出怎么办...

进样的溶液析出怎么办?

主药  :盐酸溴己新  略溶于甲醇,不溶于水,
流动相:以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0g,加900ml水使溶解,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1000ml,摇匀,即得)-乙腈(20:80)为流动相
  辅料:无水柠檬酸 10%左右,乳糖90%左右,用甲醇做溶剂,主峰的峰形很差,用甲醇:氨水100:2,峰形变好,但是供试品(液相小瓶里有析出-辅料析出不是主药,温度高还好,温度低,比较快析出;主成分很稳定,8h峰面积变化1%以内)
  应该怎么实验,方法才能被接受?谢谢!
0评论 +关注
共11个回答
方法药典上有,你0.5mg/ml的话盐比乙腈2:8超声应该完全能溶,峰型不好可以试试三乙胺加到流动相,

奇怪了,你就不能用乙腈吗?流动相就是个好思路。你自己变化下。

过滤了没有?溶解方式是振摇使溶解,还是超声使溶解的?
过滤了  超声溶解的
样品析出,跟流动相没关系
...
就是用甲醇溶解,不加碱。流动相加碱。峰行好不好的重点在于流动相。不在于溶解液。

个人建议,既然单独用甲醇做溶解没有析出,加氨水后有析出,但是改善峰形;
为何不考虑用甲醇做溶剂,把流动性调节pH到碱性条件(例如pH8.0),应为进样量远远小于流动相的体积,样品中辅料应该不会析出,这样既解 ...
甲醇做溶剂,峰形很差

过滤了没有?溶解方式是振摇使溶解,还是超声使溶解的?
超声的

个人建议,既然单独用甲醇做溶解没有析出,加氨水后有析出,但是改善峰形;
为何不考虑用甲醇做溶剂,把流动性调节pH到碱性条件(例如pH8.0),应为进样量远远小于流动相的体积,样品中辅料应该不会析出,这样既解决了溶解的问题,又改善了峰峰形
或者简单暴力点。。。。流动相里加三乙胺
样品析出,跟流动相没关系

过滤了没有?溶解方式是振摇使溶解,还是超声使溶解的?

或者简单暴力点。。。。流动相里加三乙胺

用流动相来溶解供试品

相关问题
阿尔兹海默氏症相关信息? 2个回答
酪氨酸激酶领域的大牛推荐? 2个回答
医药行业,化药和生物类药品有什么区别?未来走向如何? 2个回答
问一下在药物化学中确定先导化合物以后,如何进一步优化分子结构,来提高化合物的溶解度? 1个回答
药物化学家一生发现新药的几率有多大? 1个回答
编辑推荐
三价铬溶液颜色问题? 15个回答
能否用离心代替旋蒸去除乙醇? 2个回答
想请教下靛蓝染料在紫外分光光度计下吸收的问题? 4个回答
硫酸钙结垢,用什么清洗掉? 4个回答
氰基取代苯环上的卤素的反应条件? 0个回答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值