按照四组分分析法，各组分对沥青性质的影响，根据科尔贝特的研究认为：饱和分含量增加，可使沥青稠度降低（针入度增大）；树脂含量增大，可使沥青的延性增加；在有饱和分存在的条件下，沥青质含量增加，可使沥青获得低的感温性；树脂和沥青质的含量增加，可使沥青的粘度提高。焦油的分析?1）测定沥青质含量：?（1）称取焦油样1?g(W，准确到?0.0001?g)于经恒重的磨口锥形瓶中，按每克试样加50mL溶剂之比例加入正庚烷。??（2）将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连，放到电热套上，打开冷凝水，加热回流0.5h，使样品与正庚烷混合均匀，停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶1，盖好塞子。在暗处静置1h，使沥青质沉淀完全。??（3）在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤，先将锥形瓶?1?中上部溶液倒入，滤液收集于锥形瓶2中，最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗，瓶?1?中残留物用?50～60℃热正庚烷?30?mL分?3?次洗涤，洗涤液亦倒入漏斗，滤液收集于锥形瓶?2?中。??（4）折叠带有沉淀的滤纸，并放入抽提器中，将锥形瓶?2?同抽提器、冷凝器相连，在电热板上回流?1?h，除去沥青质中夹杂的油质及胶质。??（5）回流完毕后稍冷却，取下瓶?2，在瓶?1?中加苯?30?mL，装上抽提器和冷凝器，在电热板上回流?1?h，抽提到流下的液体无色为止。??（6）冷却后取下瓶1，在水浴上赶去大部分溶剂，放到真空烘箱内，在105～110℃、53.3～66.7?KPa负压下放置?1?h，取出冷到室温，称重为1?。（7）将锥形瓶?2?放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。??2）测定饱和分、芳香分、胶质含量：??（1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用?10?mL石油醚稀释。?（2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝?40g，敲紧后加入石油醚?30?mL预湿吸附柱。??（3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用?10?mL?(80?mL石油醚的一部分)?分?3?次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。?（4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的?20?mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。?（5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105～110℃、负压53.3～66.7KPa下干燥?1?h，取出冷到室温后称重。?3）四种组分的气相色谱法—质谱联用（GC-MS）?测试条件：?（1）色谱：?载气；99.999%氦气；进样口：300℃，传输线：280℃；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱温：初温40℃保持10min，4℃/min升温至300℃，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。?（2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100μA；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35～420?amu?（1）将锥形瓶?2?放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。??2）测定饱和分、芳香分、胶质含量：??（1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用?10?mL石油醚稀释。?（2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝?40g，敲紧后加入石油醚?30?mL预湿吸附柱。??（3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用?10?mL?(80?mL石油醚的一部分)?分?3?次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。?（4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的?20?mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。??流出组分?组分颜色?石油醚?80?饱和分?无色?苯?80?芳烃?棕色?乙醇?40?；胶质?；黑色????（5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105～110℃、负压53.3～66.7KPa下干燥?1?h，取出冷到室温后称重。?3）四种组分的气相色谱法—质谱联用（GC-MS）?测试条件：?（1）色谱：?载气；99.999%氦气；进样口：300℃，传输线：280℃；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱温：初温40℃保持10min，4℃/min升温至300℃，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。?（2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100μA；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35～420?amu。????化沥青回流时间可延长至1h)，待溶液冷却后，取下瓶1，盖好瓶塞，在暗处静置沉降1h。在不产生摇动的条件下，尽可能地将上部清夜慢慢倒入装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使沥青质升至滤纸的上缘。瓶1中残留物用60~70℃的热正庚烷30ml分多次洗涤，洗涤液亦倒入滤纸中，全部滤纸收集于瓶2中.瓶1不必洗涤，留待6.2.5使用。?③?折叠带有沉淀的滤纸，放入抽提器中，将瓶2与抽提器、冷凝器组装好，加热回流1h，回流完毕，稍冷却，取下瓶2以后按6.3.1进行。?④?往瓶1中加60ml甲苯，装上抽提器，冷凝器，回流至少1h，抽提至液滴无色，滤纸基本无色为止。?⑤?冷却后取下瓶1，蒸出甲苯后，放入真空烘箱中，在105~110℃，93±1kPa的条件下，保持1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量值为沥青质质量m1。?(2)测定饱和分、芳香分、胶质(或胶质加沥青质)含量?①?回收瓶2中大部分正庚烷，使容颜浓缩至约10mL。对沥青质含量低于10%的样品，直接称取0.5±0.01g试样，称量至0.001g，加10mL正庚烷溶解稀释。?②?吸附柱与超级恒温水浴连接，保持循环水温为50±1℃。?③?在洗净干燥的吸附柱下端塞少许脱脂棉，从上端加入40g备用的氧化铝，同时用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使氧化铝紧密均匀后立即加入30mL正庚烷预湿吸附柱。?④?待预湿正庚烷全部进入氧化铝吸附剂底层时，立即加入浓缩溶液(或溶解稀释的试样)，取10mL正庚烷(为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分)分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进入氧化铝顶层时，即可再加少许备氧化铝覆盖。?⑤?依次加入表2-1中的溶剂进行冲洗，最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表2-1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，每更换冲洗剂时，应更换接受瓶3?正庚烷?80?饱和分?无色?4?甲苯?80?芳香分?黄~深棕色?5?甲苯—乙醇（1：1体积比）?40?胶质或胶质加沥青质?深褐~黑色?甲苯?40?乙醇?40?⑥?将收集的各组分回收溶剂后，放入真空烘箱，在105~110℃，93±1kPa条件下，保持1h，取出后，在干燥器中冷却至室温，称量，分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质m4(或胶质加沥青质m5)的质量，由于少量甲苯不容无未计量，还有少量胶质不能完全脱附，因此总收率一般为90%~97%，胶质含量可有减差法计算，
