制备柱色谱两个物质走出两个峰，MS鉴定确发现两个峰主要成分都是一个物质？

最近需要用制备色谱合成少量标品，反应体系的转化率不到50%，因此还有一部分底物存在，就是图中的a峰，b峰是我的产物，在分析柱上已经得到验证，因此用制备柱的时候，用了一样的流动相条件（流速不同），得到中间红色的色谱图，但是结果却发现不管是a还是b峰出来的东西主要成分都是产物，但是都伴随10%-20%的底物。对这种现象特别不理解，请问有哪位大神能帮忙解释下吗？图片1.jpg

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共4个回答

微笑感染，销售 2018-12-03回答

这是共流出，原因可能从以下几个方面找:1 样品的pH与流动相是否一致，不一致可能出现这种情况2 样品进制备柱的溶剂，应该尽量用洗脱能力弱的溶剂，比如反相柱应该尽量用乙腈水或者甲醇水溶解样品3 进样体积，与溶剂洗脱能力有关，洗脱能力弱的样品体积可以大一些，洗脱能力强的溶剂比如纯甲醇，纯乙腈，则应该配制样品溶液浓一些，进样体积尽量小，可以考虑找100mg/ml溶解样品，如果溶解度能够允许的话4 不排除其他因素导致，比如基质干扰，

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青笙离人.，设备工程师 2018-12-03回答

你的原料和产物会不会相互转化？

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佩琪苏西，改性塑料销售高... 2018-12-03回答

我的产物确实不太稳定，文献里面它在中性条件下37度半衰期大概是3个半小时

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体面，设备工程师 2018-12-03回答

你确定产物稳定，不是原料的平衡混合物？

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