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化学学科 工艺技术

急，我重结晶产品抽滤后怎么变成胶状?？

< >我过柱子的产品换了一种展开剂展开后，荧光下除了产物点还有两个亮白色的杂质点（不知为何物），我就将产品用THF重结晶得到粉色的沉淀（肉眼可见粉色物质位于烧瓶底部，THF都清了），但是在我将沉淀抽滤后，看到滤纸上的粉色固体变成胶状物无法分离，滤液也呈现粉色，大家帮我分析一下原因吧？是我操作问题，还是其他原因？大家有没有遇到类似问题都是怎么解决的？</P> < >刚刚做合成很多问题还不是很熟悉，望大家多多帮忙，谢谢了</P>
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共17个回答
温言软语，工艺专业主任 2018-06-25回答
我的化合物是一种荧光试剂的中间产物2，3，3-三甲基-5-吲哚磺酸，开始用展开剂氯仿/甲醇2：1一个点，后来换成正丁醇/冰醋酸/水2：1：5荧光下除了产物点还有两个亮白色的杂质点（不知为何物），我才将产品用thf重结晶
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清欢作伴。，化工研发 2018-06-25回答
以下是引用xp2vista在2008-6-19 1:02:00的发言：
我的化合物是一种荧光试剂的中间产物2，3，3-三甲基-5-吲哚磺酸，开始用展开剂氯仿/甲醇2：1一个点，后来换成正丁醇/冰醋酸/水2：1：5荧光下除了产物点还有两个亮白色的杂质点（不知为何物），我才将产品用thf重结晶
< > < >胶状物有可能是你的产品将thf包结在里面导致的。

< >有两个办法你可以先后试试。

< >1.换其他极性更小的溶剂如石油醚、正己烷、甲苯一类的试试结晶，或者用良性溶剂和不良溶剂先后加入的办法。

< >2.如果上面的方法不能得到纯品，可以再过一遍柱子或先取少量跑个大板，把你认为是产品的点先分离纯化出来，打个核磁之类的谱图确认一下。那两个杂质点最好也分离出来，有必要的话也打个谱图确认一下结构。

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山外有海漾，设备工程师 2018-06-25回答
< >首先确定一下纯度，如果不是纯度的问题（排除氧化），那可能性最大的就是吸水，氮气保护下试一试，看看能不能得到晶体

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我家男神最呆，化工研发 2018-06-25回答
先用尽可能少的良性溶剂（就是溶解你的物质非常好的溶剂）溶解，然后加入大量不良溶剂（就是几乎不溶解或者很难溶解你的物质的溶剂），这样产品会从体系里析出。由于加入不良溶剂之前，产品呈溶液状态，这样加入不良溶剂之后可以使你的产品充分析出。一次不行再试几次，或者重新选择溶剂。当然杂质最后能不能除尽就看你的造化了。这样的实验结果都是试出来的。
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不堪.，给排水工程师 2018-06-25回答
< >可能是样品吸水性较强,这种情况也是很常见的.

< >可以用离心的方法得到沉淀,反复几次,最后真空干燥,即可得到你的固体.

< >祝你成功!

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一只小仙女，水性漆工程师 2018-06-25回答
[em01] ge各位说的很好，学习了
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noblty，工艺专业主任 2018-06-25回答
以下是引用flychem在2008-6-19 9:47:00的发言：

< > < >胶状物有可能是你的产品将thf包结在里面导致的。

< >有两个办法你可以先后试试。

< >1.换其他极性更小的溶剂如石油醚、正己烷、甲苯一类的试试结晶，或者用良性溶剂和不良溶剂先后加入的办法。

< >2.如果上面的方法不能得到纯品，可以再过一遍柱子或先取少量跑个大板，把你认为是产品的点先分离纯化出来，打个核磁之类的谱图确认一下。那两个杂质点最好也分离出来，有必要的话也打个谱图确认一下结构。

< >用良性溶剂和不良溶剂先后加入的办法怎么操作呀，以前没做过？是先用溶剂将我的物质溶解吗？原理是什么呀？

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沙哑情话随笔，化工研发 2018-06-25回答
没关系的，找人指导下吧
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是耶非耶，化工研发 2018-06-25回答
什么都不知道怎么分析？
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注意了°，人事职员/行政职员 2018-06-25回答
我在大生产中也遇到这个问题,少量(做个小样)100克的加活性炭析晶不会慢慢融化,大量的就会融化,为什么?
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滥情，应届毕业生 2018-06-25回答
< >如果方便公开的话，最好能给出如下信息：

< >你的产品是什么结构？或者有哪些官能团？以前用什么展开剂，那时有没有杂质点？换的是什么展开剂？

< >另外你最好说明白一下，“过柱子的产品”是过柱前还是过柱后的产品？

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故俗，化工研发 2018-06-25回答
< >先查清楚2，3，3-三甲基-5-吲哚磺酸的性质,是不是不稳定,容易吸湿聚合.....

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youaremyhear，设备维修 2018-06-25回答
< >吸水不大可能这样容易，应该不至于像五氧化二磷吧。

< >我认为主要还是包结溶剂造成的，用油泵多抽一会，同时用电吹风加加热看。

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奶酪馅饼，销售 2018-06-25回答
< >做分析，就把上清液抽掉，剩下的低温减压回收干，再换其它溶剂试试能不能去除杂质

< >我经常这样干

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孤独患者.，设备工程师 2018-06-25回答
< >我在后处理中了也出现了这种情况,现在还没解决,郁闷中:

< >产品是一种含四唑环的酸类物质

< >析晶时,如果单纯用ea作溶剂,就只能析出像蜡状的物质,加入乙醚或石油醚搅拌,可见明显的固体颗粒,但一抽滤就成油状物了;也试过flychem兄所说的,也用ea溶了,再加pe,会有固体状物析出,一抽滤还是变成油状物,该怎么办呀?

< >各位大侠帮帮忙吧

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鶴歸鶴辭，设备维修 2018-06-25回答
会不会是熔点低，融化了一些？[em06]
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懂还是不懂我，给排水工程师 2018-06-25回答
应该不是操作的问题吧，是不是你东西的原因，主要不知道你的是什么化合物
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