己二酸二丁酯是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用，例如用作增塑剂、溶剂和香料。其合成方法备受关注。
简述：己二酸二丁酯，又称肥酸二丁酯，是一种重要的有机合成中间体，可用作香精的控制剂和常温增塑剂，通常是在硫酸的催化作用下由己二酸和正丁醇酯化而成。硫酸虽活性高、价廉，但选择性差，易发生副反应，使产品质量受到影响，同时严重腐蚀设备，对环境造成污染的问题，不适应当今可持续发展的要求。有文献报道Fe2(SO4)3- K2SO4可用作酯化反应的催化剂，其作为催化剂具有不溶于反应体系，易分离回收重复使用，制备方法简单，价廉易得，后处理工艺简单等特点，是一种高效、经济和对环境友好的酯化反应催化剂。
合成：
以复合无机盐Fe2(SO4)3-K2SO4为催化剂，己二酸和正丁醇为原料，合成己二酸二丁酯，通过试验考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明:固定己二酸的用量为0.05mol，当酸醇物质的量比为1∶3.5、催化剂用量为1.25g、带水剂为10mL、反应温度为82～99℃、反应时间为1.5h时，酯化率可达94%以上。具体实验步骤如下：
（1）催化剂的制备
将6 g K2SO4与24 g Fe2(SO4)3·xH2O混匀研细，加入适量无水乙醇，搅拌下蒸去大部分溶剂后移至表面皿，在烘箱中于80 ℃下干燥至无溶剂残留，研细，得浅黄色粉状复合无机盐催化剂Fe2(SO4)3- K2SO4，置于干燥器中备用。
（2）己二酸二丁酯的合成
在装有温度计、回流冷凝管、分水器的100 mL三颈瓶中，按一定比例依次加入实验所需量的己二酸、正丁醇、Fe2(SO4)3- K2SO4和沸石。以适量的环己烷作带水剂，用电子调温电热套加热，缓慢升温，控制温度在82～99 ℃，当有环己烷-水的共沸物蒸出开始回流时，记为反应开始时间。当反应达到一定时间，停止加热，冷却至室温。取样，用标准NaOH溶液滴定，再将分水器下层水液倒出后用NaOH溶液滴定，两部分结合按下式计算酯化率:
将生成物冷却后分离出催化剂和沸石，转移至分液漏斗，在摇动下慢慢加入5%NaHCO3溶液至几乎无CO2气体放出，上层酯层经pH试纸检测至近中性，静置分离出下层水相；酯层用10 mL NaCl溶液洗涤后，再每次用10 mL饱和CaCl2溶液洗涤2次，弃去下层；酯层用无水硫酸镁干燥，将干燥后的产物过滤后移至圆底烧瓶，先进行常压蒸馏，蒸去低沸点物质后，再进行减压蒸馏，收集沸点210～214 ℃∕0.092 MPa的馏分即为己二酸二丁酯。
参考：
[1]訾俊峰. 复合无机盐催化合成己二酸二丁酯 [J]. 河北化工, 2013, 36 (01): 51-53.
[2]俞善信,刘美艳. 己二酸二丁酯催化合成的研究进展 [J]. 塑料助剂, 2010, (03): 14-18.
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