草酸二甲酯选择性加氢用铜基催化剂的制备方法是什么？ ¹

煤基合成气经草酸二甲酯制乙二醇技术开发已进入工业化阶段，该技术主要包括CO脱氢、CO氧化偶联制草酸二甲酯（DMO）和草酸二甲酯加氢制乙二醇（EG）三个主要过程。草酸二甲酯加氢制乙二醇作为煤制乙二醇技术路线中的关键步骤，通过调控催化剂组成和反应条件，草酸二甲酯可选择性加氢生成乙醇酸甲酯（MG）和乙醇。

草酸二甲酯选择性加氢反应条件较为温和，作为技术性和经济性较好的技术路线之一，成为近年来基础研究和应用开发的热点。专利CN105562004B 的发明人公开了一种草酸二甲酯选择性加氢用铜基催化剂的制备方法^[1].

催化剂制备

将12.3gCu（NO3）2·3H2O和4.22gNi（NO3）2·6H2O溶解于25.0g蒸馏水中，充分溶解后加入42.0g乙醇及46.5g正硅酸乙酯形成的混合溶液中，机械搅拌上述混合溶液并置于60℃水浴中经1h后形成溶胶凝胶，将凝胶在室温下老化24h后，切成薄片，加入pH=10的甲胺水溶液，将混合物置于水热釜中密闭放入烘箱中80 ℃反应48h，反应结束后将反应物取出反应釜置于90 ℃水浴中处理24h，然后再移入烘箱中于140℃下干燥12h，在马弗炉中350℃焙烧干燥后所得固体颗粒5h，焙烧后固体颗粒进行压片成型，粉碎过筛，筛取40-80目颗粒，催化剂组成为20%Cu5%Ni/75%SiO2。

催化剂评价

此种草酸二甲酯选择性加氢用铜基催化剂的评价方法如下：称取一定量40-80目催化剂颗粒于氢气气氛中在200℃还原24h，氢气空速3000h-1，还原压力0.5MPa。还原结束后待体系降至室温后缓慢将系统压力提升至2.5MPa，质量分数为15%的草酸二甲酯甲醇溶液通入汽化室并与氢气混合，氢酯比为80，液时空速0.5h-1，将反应温度控制在180℃，比较草酸二甲酯加氢结果。

参考文献

[1] 一种草酸二甲酯选择性加氢用铜基催化剂的制备方法. Patent No. CN105562004B.