制备二乙酰一肟是有机合成中的重要步骤，其方法多样且具有一定的技术挑战性。通过合适的实验条件和反应控制，可以高效地合成出这种化合物。
简述：二乙酰一肟是一种重要的化学试剂，通常用作检测试剂，主要用于镍和钯的分析和检测，同时也可用于微量尿素的检测。此外，二乙酰一肟的钠和钾盐还是高毒性化学品消毒剂的主要活性成分。
合成：
1. 方法一
主要包含以下几个步骤：(1)亚硝酸钠和硫酸存在下，乙醇与亚硝酸反应生成亚硝酸乙酯；(2)盐酸作为催化剂，丁酮与亚硝酸乙酯反应生成丁二酮单肟；(3)反应的后处理方法：先常压蒸出乙醇，蒸到反应液温度为90℃为止，用氨水中和，加1/2体积的水稀释，再蒸馏至馏出液不能燃烧为止，接着用过热蒸汽蒸馏，在蒸出液中加精盐冷却析出，抽滤、干燥。
但该方法操作步骤复杂、繁琐；并且温度较高，操作比较危险；反应中的亚硝酸乙酯大大过量，尾气毒性大难以处理且易燃易爆，会带来潜在危险。
2. 方法二
丁酮在混合催化剂体系的催化下，与亚硝酸烷基酯在微管反应器中反应生产二乙酰一肟。将催化剂与丁酮的预混合液，亚硝酸烷基酯分别通过计量泵按比例泵入微管反应器中，催化剂与丁酮的质量比为（0.1 ~ 0.2）:1，亚硝酸烷基酯与所述丁酮的摩尔比为（1.01 ~ 1.1）:1，所述微管反应器中的反应压力为0.1 ~ 0.5MPa；设定反应温度30 ~ 50℃，反应时间30 ~ 60秒。待反应结束后，进行反应后处理，反应液从微管反应器中流出，进入到蒸馏釜中，在-0.095MPa的真空度下，蒸出70℃以下的馏分；蒸出的馏分中加水搅拌，缓慢降温析出黄色晶体；在0 ~ 5℃保温12小时，经过离心、真空干燥后，得到二乙酰一肟粗品；所得粗品用水重结晶、真空干燥，最终得到二乙酰一肟成品。生产过程反应的化学反应式如式Ⅰ所示:
其中，CAT为浓盐酸、五氯化磷和浓磷酸混合物（优选为，其质量比为：浓盐酸（31%）:五氯化磷（99%）:浓磷酸（85%）=2:1:1；R为烷基，乙基、异丙基或异丁基。
具体实验步骤为：将7.2kg丁酮与1kg催化剂预混合后预热至40℃，7.65kg亚硝酸乙酯预热至40℃分别通过计量泵和气体计量泵，在相同的时间内泵入微管反应器中，在0.4MPa压力下进行反应，反应时间45秒。反应完成后，取样检测，丁酮含量1.36%，二乙酰一肟含量83.44%。
参考文献：
[1]湖州柏特生物科技有限公司. 一种二乙酰一肟的生产方法. 2020-04-10.
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