3-甲氧基苯乙腈是一种重要的有机合成中间体，在药物合成和材料科学等领域具有广泛的应用。本文将介绍合成3-甲氧基苯乙腈的方法。
简介：3-甲氧基苯乙腈是一种非常重要的有机合成中间体，在医药合成领域具有不可替代的作用。它呈现为浅黄色或黄色透明油状液体。目前有关3-甲氧基苯乙腈的文献报道并不多，大部分是关于对甲氧基苯乙腈的合成研究，因此研究3-甲氧基苯乙腈的合成具有重要意义。
合成：
1. 路线一:
以间氯苯乙腈为原料，在压力釜内与甲醇钠甲基化生成间甲氧基苯乙腈。此反应需要在较高的压力下进行，反应条件难以实现。
2. 路线二:
吴恢庆采用苯甲醚作为起始原料，经过氯甲基化和氰化两步反应成功合成了对甲氧基苯乙腈和间甲氧基苯乙腈。该方法具有原料价格低廉、合成路线简单的优点，但是面临着分离异构体的困难。
3. 路线三:
该工艺以间甲氧基氯化苄和氰化钠为原料，在催化剂的作用下发生反应，生成粗品间甲氧基苯乙腈，随后通过精馏提纯得到最终产品。尽管该工艺使用了剧毒的氰化钠，然而其工艺简单且产物具有较高的纯度，因此具备广泛的工业化应用价值。
实验过程：(1)向安装好球形冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入已知量间甲氧基氯化苄、催化剂，然后开启电动搅拌，开启加热套电源，加热升温。
(2)待料液温度升至50℃左右，开始用恒压漏斗滴加液 体氰化钠(反应为放热反应，通过控制氰化钠滴加速度控制 反应料液温度80～90℃)。
(3)液体氰化钠滴加完毕后，将电加热套连接调压器，控制反应温度为90～95℃保温反应4h，然后关闭加热套电源开始降温。
(4)待料液温度降至50℃，向四口烧瓶中加入一定量一次水溶盐，搅拌时间为30min。
(5)将反应得到料液倒入梨形分液漏斗中，静置分层。上层为酒红色油状有机层，下层为浅黄色氯化钠盐水层。
(6)将有机层(粗腈)倒入连接好的精馏装置中，进行精馏提纯。
(7)将氯化钠盐水层倒入连接好的减压浓缩装置中，浓缩除盐，得到副产盐。
最佳合成工艺条件:投料比(氰化钠:间甲氧基氯苄)=1．10:1，催化剂添加量为间 甲氧基氯化卞量的1．25%。反应温度90～95℃;保温反应时间4h。经过对此条件多次验证，重复实验结果:间甲氧基苯乙腈含量≥99．00%(气相色谱仪检测)，产品水分含量≤0.05%(卡尔费休水分测定仪检测)，收率≥97.00%。
参考文献：
[1]陈英超,安彩妹,杨景叶等.间甲氧基苯乙腈合成工艺研究[J].山东化工,2016,45(06):12-13.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2016.06.006.
[2]周和平,黄胜堂.4-甲氧基苯乙腈的又一种合成法[J].化学试剂,2006(06):382-383.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2006.06.024.
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