2-氨基-4-氯-6-甲基吡啶是一种常用的医药合成中间体。当吸入2-氨基-4-氯-6-甲基吡啶时,应将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食,应立即漱口,但不要催吐,同时应立即就医。
制备2-氨基-4-氯-6-甲基吡啶的方法如下:
将4,6-二氯吡啶-2-胺(1.63g,10mmol),甲基硼酸(0.6g,10mmol),Cs2CO3(9.75g,30mmol)和Pd(dppf)Cl2(400mg)的悬浮液在二恶烷/水(4:1,50mL)中在100℃下搅拌18小时。将反应用水稀释并用EtOAc(50mL×3)萃取。将合并的有机层用水和盐水洗涤。减压浓缩所得溶液,通过制备型HPLC纯化残余物,得到4-氯-6-甲基吡啶-2-胺(2-氨基-4-氯-6-甲基吡啶,100mg),为棕色固体。MS ESI计算值C6H7ClN2 [M + H] + 143,实测值143。
2-氨基-4-氯-6-甲基吡啶可用作医药合成中间体。它可以参与以下反应:
具体步骤为:向2-氨基-4-氯-6-甲基吡啶(284mg,2mmol)的DMSO悬浮液(10mL)中加入甲醇钠(540mg,10mmol),然后将所得混合物在140℃下搅拌18小时。过滤反应物,通过制备型HPLC纯化滤液,得到4-甲氧基-6-甲基吡啶-2-胺(110mg),为棕色固体。MS ESI计算值C7H10N2O [M + H] + 139,实测值139。
[1] WO2014153280 2-PYRIDYL CARBOXAMIDE-CONTAINING SPLEEN TYROSINE KINASE (SYK) INHIBITORS