提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何制备2-氯-1-...

如何制备2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮? 1

0评论 +关注
共1个回答

2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮是一种重要的化工中间体,可用于合成丙硫菌唑等杀菌剂。丙硫菌唑是一种安全有效的农作物病害防治剂,对人体和环境无害。那么,如何制备2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮呢?下面将介绍两种制备方法。

制备方法一

步骤

在500mL反应釜中,将118.5g的1-(1-氯环丙基)乙酮、237mL的二氯甲烷和9.6g的甲醇混合。将温度降至0℃,开始通入氯气,并保持反应温度小于5℃。通入氯气3小时后停止,继续保温30分钟。

反应结束后,在0℃下用负压抽除残留的氯气和氯化氢1小时,然后在25℃/-0.1Mpa下减压蒸馏除去溶剂,得到浅黄色液体2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮。收率为92.5%,含量为93.8%。

制备方法二

步骤

这种方法包括以下步骤:

(1) 在装有机械搅拌、温度计和回流分水器的500ml四口烧瓶中,加入质量浓度为5%的盐酸365.0g(0.5mol)和α-乙酰基-γ-丁内酯65.0g(0.5mol)。开启搅拌,升温至40-50℃,进行开环脱羧反应3小时。然后进行蒸馏处理,将水和5-氯-2-戊酮共沸蒸出,水回流至反应瓶,得到5-氯-2-戊酮。

(2) 在装有机械搅拌、温度计和常压蒸馏装置的250ml四口烧瓶中,加入质量份数为15%的氢氧化钠溶液133.3g(0.5mol)和四丁基溴化铵0.3g。开启搅拌,快速滴加5-氯-2-戊酮,控制反应温度70-80℃,反应2小时。然后进行蒸馏处理,将水和环丙甲基酮共沸蒸出,分液得到环丙甲基酮。

(3) 在装有机械搅拌、温度计和回流分水器的干燥250ml四口烧瓶中,依次加入环丙甲基酮和二氯甲烷,升温回流进行脱水处理。将反应体系转移至另一个装有机械搅拌、温度计和尾气吸收装置的干燥250ml四口烧瓶中,降温至-5-5℃,加入引发剂过氧化环己酮和甲醇,继续通入氯气进行氯化反应。反应结束后,进行分液、中和和脱溶剂处理,得到黄绿色透明液体2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮。

参考文献

[1][中国发明]CN201810681512.7一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成方法

[2][中国发明]CN201910099675.9一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法

国内供应商(62家)
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值