如何制备高纯度的3-溴苯肼盐酸盐? ¹

3-溴苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体，在医药制造业中有着广泛的应用和市场前景。

制备方法

现有的3-溴苯肼盐酸盐的制备方法存在产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小等问题，无法满足市场需求。为此，CN201310280009.8提供了一种制备高纯度、高产量、稳定性好的3-溴苯肼盐酸盐的方法。

该方法的步骤如下：

⑴ 重氮化：将3-溴苯胺与37%浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时。

⑵ 还原：在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得到3-溴苯肼粗品。

⑶ 纯化：将3-溴苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得到高纯度的3-溴苯肼。

⑷ 成盐：将高纯度的3-溴苯肼溶解于37%盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得到3-溴苯肼盐酸盐成品。

其中，步骤⑴中3-溴苯胺与浓盐酸的重量体积比为1：3，g/ml；步骤⑵中浓盐酸与水的体积份数比为1:1，锌粉与浓盐酸的重量体积比为4：15～16，g/ml；步骤⑶中3-溴苯肼粗品与水的重量比为1：20；步骤⑷中3-溴苯肼纯品与盐酸的重量体积比为19：10，g/ml。

主要参考资料

[1] CN201310280009.8 一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法