CD-3是一种重要的照相化学品,用于油溶性彩色反转片和彩色相纸的显影。本文将介绍CD-3的制备方法。
化合物(1)(自制)、85%水合肼、六水合三氯化铁、粉末活性炭、无水乙醇、98%硫酸、Raney-Ni。
熔点用WRS-1数字熔点仪测定,灰分用马弗炉测定,重金属含量用化学滴定法测定。
在带搅拌、回流、加热装置的四口瓶中加入250ml无水乙醇,加入六水合三氯化铁和活性炭(活性炭在120℃烘5h,密封保存),搅拌下加入化合物(1),滴加85%的水合肼,控制反应温度在30~65℃,滴加1h左右;继续搅拌2~4小时至反应完成。
在40℃左右过滤去除活性炭,滤液加入10g 80%硫酸,搅拌、冷却,滤去沉淀物,得到化合物(2)的乙醇溶液。
上述母液加硫酸成盐,冰浴冷却,过滤得粗品,粗品在乙醇中重结晶,冷却过滤得白色晶体CD-3。烘干,测试性能。
经过精制后,得到灰分0.01%,熔点129~130℃,含量99.7%的CD-3。
[1]薛东升,姜桂兰.水合肼还原用于彩色显影剂CD-3的生产[J].精细与专用化学品,2008(02):30-31.