气相色谱法在高效氯氰菊酯残留测定中扮演着重要角色,其应用为农产品质量安全监测提供了有效手段。
背景:高效氯氰菊酯(β-Cypermethrin),化学名称2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸-α-氰基-(3-苯氧基)-苄酯,是氯氰菊酯两个高效异构体(顺式体α-氯氰菊酯和反式体θ-氯氰菊酯,比例约为2∶3)的混合物。其杀虫活性为普通氯氰菊酯的2倍,是目前常用的一种高效广谱的拟除虫菊酯类农用和卫生杀虫剂,具有对光、热稳定,药效迅速、持效期长,在作物体内无内吸和传导作用等特点,农业生产上主要用于蔬菜、棉花、大豆、茶树等作物上鳞翅目害虫的防治。高效氯氰菊酯虽然是低毒农药,但对蜜蜂、鸟类及鱼虾等水生生物毒性却很高,人误食后会出现头晕(疼)、胸闷、恶心、呕吐、瞳孔缩小等症状。
测定高效氯氰菊酯的残留:
1. 测定生菜中的高效氯氰菊酯残留
刘腾飞等人建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法。样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮(9∶1,V/V)淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量。高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05—2mg/L,相关系数为0.9997。添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5%—92.1%之间,相对标准偏差(n=5)为6.7%—12.1%。方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析。
2. 测定茶饮料中的高效氯氰菊酯残留
傅强等人建立利用固相萃取-气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法。样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)。结果:4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4~0.999 9,加标回收率为88.76%~102.4%,相对标准偏差小于5%,检测限在0.001~0.01mg/kg之间。该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考。
3. 测定棉籽中的高效氯氰菊酯残留
丁蕊艳等人建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%~97.4%之间,相对标准偏差为1.4%~5.9%,符合农药残留检测的要求。
4. 测定平菇中的高效氯氰菊酯残留
樊中臣等人建立了同时测定平菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,GC-μECD分析测定。结果表明,供试农药在0.0051.0 mg.kg-1的添加浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法的添加回收率为83.80%113.98%,变异系数为1.32%13.26%,最低检出浓度为510μg.L-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。
5. 测定玉米中的高效氯氰菊酯残留
单娟研究了玉米植株、鲜食玉米籽粒和玉米粉中高效氯氰菊酯残留分析方法。植株和鲜食籽粒中高效氯氰菊酯经丙酮∶石油醚(体积比1∶1)高速匀浆提取;玉米粉中的高效氯氰菊酯用丙酮超声提取;提取物用弗罗里硅土+氧化铝净化;用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在植株、玉米粉和鲜食籽粒中的最低检出浓度为0.001 mg/kg,平均回收率在94.2%104%之间,相对标准偏差为2.3%7.0%,符合残留分析要求。
参考文献:
[1]刘腾飞,顾俊荣,邓金花等. 气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留 [J]. 光谱实验室, 2013, 30 (06): 2841-2845.
[2]傅强,杨仁斌,刘双双等. 气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药 [J]. 中国食品卫生杂志, 2012, 24 (05): 435-437. DOI:10.13590/j.cjfh.2012.05.012.
[3]丁蕊艳,李瑞菊,陈子雷等. 气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留 [J]. 山东农业科学, 2012, 44 (08): 116-118. DOI:10.14083/j.issn.1001-4942.2012.08.015.
[4]樊中臣,施艳红,操海群等. 气相色谱法测定平菇中拟除虫菊酯类农药残留 [J]. 安徽农业大学学报, 2011, 38 (04): 559-562. DOI:10.13610/j.cnki.1672-352x.2011.04.013.
[5]单娟,姚国旗,王文博等. 气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留 [J]. 山东农业科学, 2010, (06): 98-100. DOI:10.14083/j.issn.1001-4942.2010.06.005.