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如何合成与应用重铬酸铵? 1

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通过深入研究重铬酸铵的合成与应用,可以更好地了解其在化学和相关领域中的潜在价值和作用。


简述:重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]是铬盐产品中附加值较高的产品之一,主要用于催化剂、磁性材料、合成染料、鞣革和陶瓷釉料等。目前,国内外铬盐工业一般采用重铬酸钠氯化铵(Na2Cr2O7)复分解反应生成重铬酸铵。每生产1t重铬酸铵产品消耗氯化铵450kg,同时副产氯化钠600kg。即生产中的纯碱转化为比它价值更低的副产品氯化钠,同时还要消耗大量的氯化铵,且氯化钠中通常还残留0.5%(质量分数)左右的重铬酸钠。这一方面造成铬的损失,另外含Cr6+的氯化钠的处理及利用也是一大难题。


1.制备:

将铬酸钠碳氨转化得到的NaNH4CrO4·2H2O复盐结晶,经低温热分解得到铬酸钠和重铬酸铵,以这2个产物为原料经重结晶可以制备重铬酸铵产品。实验过程如下:


1)溶解度的测定

以铬酸钠(AR)和重铬酸铵试剂(AR)为原料,采用等温合成复体法测定体系各组分的溶解度。精确称量各组分,在250mL的高压聚乙烯瓶中配制成溶液与固相混合体系,置入超级水浴恒温槽内(±0.5℃),从溶液中取样分析,待其组成基本不变时,测定溶液中各组成离子浓度,采用化学分析和X射线衍射分析以确定平衡固相的组成。


2)Na+、NH4+、Cr6+的分析

Na+采用原子吸收分光光度法测定;CrO42-的浓度采用硫酸亚铁铵-硫酸标准溶液滴定法测定;NH4+采用甲醛法测定。


3)重铬酸铵的制备

以重铬酸钠试剂(AR)为原料,与氨水(AR)按1∶1(物质的量比)反应,冷却结晶得到NaNH4CrO4·2H2O,在控温180℃(±1℃)的烘箱中热分解至恒重。


2.应用:制备三氧化二铬。

Cr2O3是一种重要的无机材料,具有广泛的应用范围,可用作催化剂、冶金原料、耐火材料、研磨剂、热喷涂材料,此外,在一些行业还有其他特殊用途,如高级着色剂,氢吸附材料,传感电极和太阳能吸收器。以铬铁合金在氨水溶液中电化学氧化制得重铬酸铵,热分解后可获得产品三氧化二铬。实验步骤如下:


将铬铁颗粒装入阳极框内,阴极板置于阳极两侧。将一定物质的量比的(NH4)2CrO4和NH3·H2O溶液加入电解槽进行电解,通电6h后停止电解。将电解得到的混合料浆经过过滤分离得到电解液,再经过蒸发、浓缩、冷却和结晶,重铬酸铵固体粉末即制备完毕。最后,将重铬酸铵在850℃条件下热分解,洗涤和干燥,制备出三氧化二铬。


参考文献:

[1]田森,叶雪梅,冯海涛等. 温度对重铬酸铵热分解制备三氧化二铬的影响 [J]. 无机盐工业, 2019, 51 (10): 60-63.

[2]刘昌见. 重铬酸铵清洁生产新工艺 [J]. 无机盐工业, 2013, 45 (05): 41-43.

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