1,4-二氨基蒽醌作为一种重要的染料中间体，在许多领域都有广泛的应用。了解如何合成1,4-二氨基蒽醌是掌握其应用和开发新的应用前景的关键。
背景：1,4-二氨基蒽醌是染料合成的重要中间体，广泛地应用于分散染料、还原染料和酸性染料的生产。其关键步骤在于1,4-二氨基蒽醌隐色体的合成。目前工业上广泛合成的方法是以1,4-二羟基蒽醌为原料，在保险粉或水合肼存在的条件下，与氨水一步反应生成1,4-二氨基蒽醌隐色体，再经过发烟硫酸氧化生成1,4-二氨基蒽醌。但是该方法的缺点是产生大量的高COD、高盐废水和高COD的废酸，废酸和高盐废水处理困难。
因此，本领域迫切需要一种新的绿色环保、低成本的1,4-二氨基蒽醌隐色的合成方法。
1. 合成：
1.1 方法一：
向500mL高压反应釜中投入8g1,4-二羟基蒽醌、100mL甲苯和0.6g钯含量为1％的Pd 10 Ru1 /C催化剂，在反应温度为40℃，反应压力为1.0MPa的条件下进行催化加氢反应，反应结束后过滤掉催化剂得到加氢液，在反应温度40℃，反应压力0.8MPa的条件下，加氢液与氨气反应2h，反应结束后排出过量的氨气，加热蒸发掉甲苯后得到1,4-二氨基蒽醌隐色体，然后在空气中将1，4-二氨基蒽醌隐色体加热反应1h后得到1,4-二氨基蒽醌。HPLC分析产品纯度98.3％，计算收率为95％。
1.2 方法二：
以1,4-二羟基蒽醌、氨水为主要原料，以亚硫酸铵为催化剂合成1,4-二氨基蒽醌。该方法亚硫酸铵留在母液中，可以循环使用，因此具有清洁无污染的特点。实验操作如下：
压力釜中加入1,4-二羟基蒽醌50克(含量96.2％)、10％氨水750克、亚硫酸铵5克，通入氮气到压力3MPa,搅拌加热到200～210℃，保温反应10小时，降温到25℃以下，过滤，25ml水洗涤，60～70℃真空干燥5小时，得到46.1克1,4-二氨基蒽醌，含量95.2％，折纯收率92％。
2. 应用：合成1,4－二氨基－2,3－二氯蒽醌。
1,4－二氨基－2,3－二氯蒽醌是一种重要的分散染料，名为C.I.分散紫28，可用于涤纶、二醋酸纤维、三醋酸纤维、锦纶等织物的染色和印花。
以1,4－二氨基蒽醌为原料，氯气为氯化剂，经氯化、常压蒸馏合成得到1,4－二氨基－2,3－二氯蒽醌。实验得到的最佳反应条件为:以二氯甲烷为溶剂，1,4－二氨基蒽醌与氯气的进料摩尔比为1∶2.7，1,4－二氨基蒽醌与溶剂的质量比为1∶9，反应时间为120 min，反应温 度为30℃;在此条件下，产品纯度可达98.8%，收率可达95.6%。具体步骤如下：
在500 mL四口烧瓶中投入溶剂，再加入称量好的1,4－二氨基蒽醌进行打浆。上述1,4－二氨基蒽醌打浆液在25～30℃搅拌30 min后，开始将打浆液跟氯气按一定比例同时进料至微通道反应器，微通道反应器再出料至500 mL四口烧瓶继续保温反应，期间尾气通过冷凝管后用液碱溶液进行吸收。反应完全后加入少量碱液调节pH至中性。溶剂通过常压蒸馏回收进行套用，釜液抽滤得到产物1,4－ 二氨基－2,3－二氯蒽醌粉末。
参考文献：
[1] 宁夏建鹏新材料科技有限公司. 一种1,4-二氨基蒽醌的合成新方法.2023-05-09.
[2] 厦门大学. 一种1,4-二氨基蒽醌的合成方法.2020-10-02.
[3]周海斌,唐智勇,戴胜进等.1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的合成工艺探究[J].染料与染色,2023,60(05):1-4.
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