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如何检测含硫化合物的物质? 1

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硫化亚铊是一种易溶于稀无机酸的化合物,当它与元素硫接触时,会转化为多硫化亚铊。多硫化亚铊对稀无机酸和稀过氧化氢具有一定的抗蚀性。通过滴入含游离硫的溶液到硫化亚铊浸渗过的纸上,可以形成多硫化物的斑点。这种黑色试纸在酸处理后会留下暗棕色的圆形或环形斑点,而其他部分则会迅速被漂白。如果硫含量较低,会在硫化亚铊表面上形成一层多硫化亚铊层,保护底下的硫化亚铊不被酸溶解。

通过硫化亚铊上多硫化物的迅速产生,可以检测杀虫剂、药品等中未结合硫的存在。首先需要将干燥的样品预先用二硫化碳或吡啶萃取,然后用盐酸处理除去可溶于酸的成分,并在105℃下烘干数小时。这样,任何无定形的硫都会转化为可溶于二硫化碳的结晶状态。将透明的萃液滴在新制成的黑色硫化亚铊纸上,让溶剂在空气中蒸发,然后将纸放入稀硝酸中。如果存在硫,试点上将留下棕红或淡棕色的斑点,其颜色取决于硫的含量大小,而纸上其他部分则完全变白。

硫化橡胶中未结合的硫可以通过将样品与二硫化碳接触2-3分钟,然后将液体滴在试剂纸上进行检测。

固体有机物质和气体净化剂中的游离硫可以通过以下操作步骤进行检测。将粉碎的干燥样品放在硫化亚铊纸上,并用二硫化碳湿润数次。溶剂蒸发后,刷去纸上的干粉,然后将纸浸入稀酸中。如果存在游离硫或可萃取的硫,纸上将出现暗色的斑点。

检测溶解在有机液体中的硫,可以将溶液滴在硫化亚铊纸上,然后用酸处理。这个试验可以用来确定有机液体中提取的硫是否完全。

制作硫化亚铊试纸的方法是将滤纸浸泡在5%的碳酸亚铊或醋酸亚铊溶液中,然后用热空气吹干,再将纸放在含硫化铵溶液的烧杯上加热至80℃。不久之后,硫化亚铊会在纸的一面形成沉淀,使纸完全变黑。这种试纸可以立即使用,最好将其切成条状。检测硫时需要使用新制备的试纸,因为放置时间过久会导致硫化物被氧化而变质。

固体有机物质中元素硫的灵敏检测也可以使用苯偶联熔融反应。由于双方之间的氧化还原反应,硫化氢会形成。有机和无机硫化合物的存在对这种检测方法都不会产生干扰。

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