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如何用气相色谱法分析莠灭净? 1

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气相色谱法是一种常用的分析技术,可以有效地分离和检测化合物。本文旨在探讨如何运用气相色谱法对莠灭净进行分析。


简述:莠灭净Ametryn)化学名称为2- 乙氨基 -4- 异丙氨基 -6-甲硫基 -1,3,5- 三嗪,原药为白色粉末。莠灭净属选择性内吸传导型除草剂,是典型的光合作用抑制剂。通过对光合作用电子传递的抑制,导致叶片内亚硝基盐积累,致植物受害死亡。


气相色谱分析:

1. 报道一:

夏姗姗等人建立气相色谱内标法测定莠灭净悬浮剂有效成分含量的方法。方法为:采用气相色谱内标法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,选用 SH-Rtx-5毛细管柱 ;色谱柱温度为230℃ ;FID 检测器温度为300℃ ;进样口温度为280℃ ;分流进样,分流比为50 ∶ 1,进样量为1μL。测定的具体步骤如下:


1)内标溶液配制

准确称取内标物邻苯二甲酸二戊酯1.0g(精确至0.000 2g)于100mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即为内标储备液。


2)对照品溶液配制

准确称取莠灭净对照品0.075g(精确至0.000 2g)于50mL容量瓶中,用移液管准确加入5mL 内标溶液,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。


3)供试品溶液配制

准确称取含莠灭净供试品0.075g(精确至0.000 2g)于50mL 容量瓶中,用移液管准确加入5mL 内标储备液,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。


4)测定

按上述气相色谱条件,待仪器稳定后,连续注入数针标准溶液,直至相邻两针莠灭净峰面积与内标物峰面积之比的相对变化小于1.0% 后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样进行分析。


结果:莠灭净在0.364 13~2.913 00mg/mL 时呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9 ;平均回收率为99.91%。该方法具有操作简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高等优点。


2. 报道二:

姚菊仙等人报道了莠灭净的气相色谱分析方法。该方法简单、快速、准确、实用。标准偏差为 0 .3514 ,变异系数为 0 .46% ,回收率为 99.6%~ 10 0 .1%。具体操作步骤如下:


1)内标溶液的配制

准确称取三唑酮20g(准确至0.0002g)于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解稀释至刻度。


2)标准溶液的配制

准确称取莠灭净标准品0.10g(准确至0.0001g),置于具塞10ml 容量瓶中,移液管移取5.0ml 内标溶液于此容量瓶中,用三氯甲烷定容至刻度,充分振摇容量瓶,使其全部溶解,静置待用。


3)样品溶液的配制

称取含0.1g莠灭净的试样(精确至0.0001g),置于具塞10mL容量瓶中,用移液管移取5.0m1 内标液于此容量瓶中,用三氯甲烷(分析纯)定容至刻度,充分振摇,静置,取上层清液进样。


4)测定

在上述气谱条件下,待仪器稳定后,重复注入0.3μL莠灭净标准溶液,直至相邻两针响应值之比基本稳定后,方可进行样品分析,进样顺序为标样、样品、样品、标样的顺序。


3. 报道三:

张素娣采用气相色谱法对莠灭净进行分析 ,选用 SE- 30固定液 ,上试 10 1为担体 ,制备色谱柱 ,以正十七烷为内标物。具体操作方法如下:


1)内标溶液的配制

准确称取0.5g内标物于100ml 容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。


2)标准溶液的配制

准确称取0078g(准确至0.0002g)莠灭净标准样品于具塞小瓶中,准确加入4mL内标溶液,然后用三氯甲烷稀释至5mL,摇匀,备用。


3)样品溶液的制备

准确称取含莠灭净0.076g(准确至0.0002g)的样品于具塞小瓶中,准确加入4mL内标溶液,然后用三氯甲烷稀释至5mL,摇匀,备用。


4)样品的测定

在上述定性分析选定的色谱条件下,待仪器稳定后重复注入2μL莠灭净标准溶液,直至相邻两针莠灭净与内标物峰面积比的相对偏差小于0.5%后,按标准溶液,样品溶液,样品溶液,标准溶液顺序进样作气相色谱分析,样品中莠灭净含量按单点校正法进行计算。


结论:该方法的标准偏差为 0.25% ,变异系数为 0.31 % ,回收率在 98.5%~ 100.4%之间。


参考文献:

[1]夏姗姗,林壁秋,谢婷婷. 莠灭净悬浮剂的气相色谱分析 [J]. 化工设计通讯, 2019, 45 (02): 132+157.

[2]姚菊仙. 莠灭净的气相色谱分析 [J]. 云南化工, 2002, (06): 34-35.

[3]张素娣,陶敏. 莠灭净的气相色谱分析 [J]. 广西化工, 2000, (01): 42-43.

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