高纯度硼酸的制备一直是化工领域的研究热点之一，相关研究涵盖了多种合成方法和工艺优化策略。
背景：硼酸(H3BO3 )呈白色粉末状或有光泽的三棱晶体颗粒状，无气味，因结构中含有羟基，溶解在水中时，与水的羟基结合形成硼酸根阴离子和质子，故硼酸水溶液呈酸性。硼酸溶于水、甘油及醚类等液体，溶解度与温度呈正相关。硼酸水溶液浓度为 0.12 mol/L，pH为5.01;浓度增加到0.75 mol/L 时，pH达到3.69;硼酸在25℃下的反应平衡常数为 5.80×10－10。
近年来，随着我国高新科技的不断发展，对高纯硼酸的需求正在不断增多，同时对硼酸的纯度也提出了更高的要求，就核工业而言，硼酸主要用于核电站水冷反应堆的中子屏蔽，对纯度的要求在99.99%以上，而国产硼酸因受技术条件的限制，还很难达到这一要求。
制备高纯度硼酸：
1. 报道一
潘欣艾等人以工业硼酸为原料，利用络合结晶分离技术对硼酸中杂质进行选择性分离提取，制备高纯硼酸产品。实验方法如下：
在一定温度下将工业硼酸配制成饱和溶液，加入氧化剂，搅拌，反应完全后热过滤，除去不溶物及部分可沉降杂质，将滤液降温结晶，真空干燥得到预处理硼酸。将预处理后硼酸再次溶于溶剂中，加入络合剂(TOA、TBP、H2Y)并进行搅拌，使硼酸中杂质与络合剂反应完全，热过滤，结晶，固液分离后得到硼酸，经洗涤、真空干燥得到最终产品；回收母液可循环使用。
最佳工艺条件为:硼酸饱和溶液中加入2%(体积分数)的H2O2 ，搅拌反应后热过滤，滤液中加入质量分数为0.2% 的氨羧络合剂，80℃下反应，热过滤后缓慢降温结晶，经重结晶分离获得的硼酸产品的纯度达99.99%。
2. 报道二
霍松岷对核电级高纯硼酸的制备工艺进行了探讨。具体如下：
（1）传统实验方法
传统实验所用试剂包括工业级硼酸、电子级高纯水以及一次和二次转化助剂（均为分析纯）；仪器包括磁力搅拌器、高纯水制备仪、电子天平、离子体原子发射光谱、离子色谱和真空干 燥箱，实验流程为：将工业级硼酸溶解于高纯度水中，并控制加热温度在60-90℃范围内；随后在滤液中引入一次转化助剂，反应温度维持在35-90℃之间，生成pH值介于5.5-10.5的溶液，经过恒温过滤、冷却和结晶处理后，通过离心分离晶体得到中间产物。接着将中间产物溶解于高纯度水中，加热温度控制在35-100℃；在滤液中加入二次转化助剂，搅拌约40分钟，得到pH值为1.0-5.0的溶液，再进行冷却和二次结晶处理，通过离心分离晶体并循环使用母液，最终得到高纯度硼酸产品。
（2）最佳工艺条件确定
二次转化反应温度在50℃时，硼酸的除钙效果最为理想，由此在钙的极差分析基础上，即可将最佳工艺条件确定为A4B2C4D2：一次转化反应温度为50℃，反应pH值为6.0-6.5；一次转化反应温度 为50℃，反应p H值为2.0-3.0。同样，在铅的极差分析基础上，即可将最佳工艺条件确定为A1B2C1D4：一次转化反应温度为 80℃，反应pH值为6.0-6.5；一次转化反应温度为80℃，反应pH 值在1.0以下。通过对硼酸晶体中钙和铅含量的综合考察，在此将核电级高纯硼酸的制备工艺条件确定为：一次转化反应温度为50℃，反应pH值为6.0-6.5；一次转化反应温度为70℃，反 应pH值为2.0-3.0。
参考文献：
[1]徐宁,吕佳绯,王庆丰等. 硼酸合成方法研究进展 [J]. 现代化工, 2022, 42 (04): 77-81. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2022.04.016.
[2]周亚蓉. 核电级高纯硼酸的制备工艺研究[D]. 大连理工大学, 2013.
[3]潘欣艾,叶俊伟,王浩宇等. 络合结晶法制备高纯硼酸的研究 [J]. 无机盐工业, 2011, 43 (10): 18-21.
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