目前，偶氮二异丁酸二甲酯的制备工艺存在一些问题，如路线长、难控制、产生大量废水等。本文介绍了一种新的制备方法，该方法能够在一个容器中通过一步反应完成偶氮亚氨醚盐酸盐的制备，并选用醇作为溶剂，水解后直接降温分离制得产品2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯。
本发明的目的是克服现有技术中存在的缺点，设计一种简化工艺、提高产物纯度和收率的制备方法。该方法包括将氢化偶氮二异丁腈、醇和氯气按摩尔比在溶剂中控温进行合成反应，然后再将氯化氢通入反应物料中进行反应，得到偶氮亚氨醚盐酸盐。接着，在水存在的条件下将偶氮亚氨醚盐酸盐水解，水解产物经冷冻后直接抽滤分离，得到2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯粗品，经重结晶后得到纯品。
化学反应方程式如下：
本发明的优点是制备反应中将氧化和pinner反应一步进行，使用与反应原料相同的醇作为溶剂，并且水解后直接降温分离得到产品，简化了工艺，减少了反应装置和操作流程，同时安全、环保，产物纯度和收率相对较高。
下面是一种具体的实施方式：
选取83g HAIBN加入到358.4g甲醇中，控制温度15-20℃通入99.4g氯气，反应8小时，然后在15-20℃通氯化氢9g，反应15小时后得到固体料。将上述固体料加入到300g水中，控制温度25℃以下，水解完后冷冻，抽滤，甲醇重结晶得到产品，收率为94%。
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