2,6-二甲基苯胺是一种重要的农药与医药中间体,广泛应用于生产农药甲霜灵、吡草胺等。为了合成2,6-二甲基苯胺,有两种主要的工艺路线可供选择。
方法一:在圆底烧瓶中加入Pd(OAc)2、2,6-二甲基硝基苯和THF。通过注射器加入KF水溶液,并用氮气吹扫。然后缓慢滴加PMHS,搅拌反应30分钟。最后稀释并分离各层,通过色谱得到2,6-二甲基苯胺。
方法二:在圆底烧瓶中加入乙酸钯、硝基芳烃和无水THF。通过注射器加入KF水溶液,并用氮气吹扫。然后缓慢滴加PMHS,搅拌反应30分钟。最后稀释并分离各层,通过色谱得到2,6-二甲基苯胺。
[1] 王晓光, 2,6-二甲基苯胺研究开发. 湖南省,湖南化工研究院,2005-12-22.
[2] Rahaim, Ronald J. Jr.; et al. Pd-Catalyzed Silicon Hydride Reductions of Aromatic and Aliphatic Nitro Groups. Organic Letters (2005), 7(22), 5087-5090.