如何制备3-氟苯肼盐酸盐? ¹

3-氟苯肼盐酸盐是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于染料与医药制造业，具有广阔的市场前景。

制备方法

下面是制备3-氟苯肼盐酸盐的步骤：

⑴重氮化

在一个容量为1L的三口瓶中，加入50g 3-氟苯胺和150ml 37％浓盐酸。将温度冷却至2℃，然后搅拌并缓慢加入85.7g 35％亚硝酸钠水溶液。保持温度在2℃下反应1小时。

⑵还原

向反应液中加入450ml 37％浓盐酸、450ml水和120g锌粉。保持温度在18℃下反应至完全反应，反应液变为灰白色。然后加入20％氢氧化钠溶液，使反应液的pH值达到10，并在5℃下保温1小时。最后，过滤得到26.6g 3-氟苯肼粗品。

⑶纯化

将26.6g 3-氟苯肼粗品溶解于532g水中，加热至60℃使其完全溶解。然后加入适量的活性炭进行脱色处理，保持温度在5℃下保温1小时。最后，过滤得到22.1g 3-氟苯肼纯品。

⑷成盐

将22.1g 3-氟苯肼纯品溶解于15.4ml 37％盐酸中，在65℃下搅拌至反应液析出结晶。冷却至20℃后进行过滤，然后用丙酮淋洗滤饼，干燥后即可得到3-氟苯肼盐酸盐成品24.4g，含量为99.2％，收率为39.1％。

这种制备方法具有以下优点和有益效果：

1、在重氮化和还原过程中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，确保反应的顺利进行。

2、在还原过程中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替了其他还原剂。这种还原剂具有良好的还原性能和高收率，同时生成的氢氧化锌等杂质易于去除，从而使产品的杂质少、纯度高。

3、在成盐过程中使用丙酮进行淋洗，既提高了产品的纯度，又保证了产品的外观。

4、这种制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99％），收率≥39％，完全满足市场对3-氟苯肼盐酸盐的需求。