如何制备苯乙二甲缩醛并应对安全风险? ¹

醛或酮的缩羰基化反应在有机合成中起着重要的作用，尤其在羰基保护的多步合成中应用广泛。缩羰基化合物不仅是重要的药物中间体，还在食品添加剂、香料、表面活性剂和高分子材料等行业中有广泛应用。然而，传统的无机酸催化方法存在反应产率低、催化剂用量大以及设备污染和腐蚀等问题。

近年来的研究表明，固体超强酸、金属盐、离子溶液和有机酸等催化剂可以用于缩醛化和缩酮化反应，具有较高的反应产率。然而，这些方法存在催化剂昂贵、有毒且制备复杂的缺点。

苯乙醛二甲羧醛是一种重要的医药化工合成中间体。在使用过程中，如果吸入该化合物，应将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣物，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，并在不适感的情况下就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。

苯乙二甲缩醛的结构和应用

苯乙二甲缩醛可用于医药化工合成中间体，例如含羞草香精的制备。含羞草是一种豆科植物，因其叶子对热和光的反应而得名，受到外力触碰会立即闭合。含羞草精油中含有微毒的羞草碱，长期接触或摄入可能导致皮肤细胞毛囊衰退，进而引起头发、眉毛变黄甚至脱落。因此，市场上需要一种替代含羞草精油的香精。

苯乙二甲缩醛的制备反应式如下图所示：

具体制备步骤如下：将苯乙醛(0.2mol，24g)、载氢催化剂AcrH(0.26g)和甲醇(100mL)依次加入带有搅拌器和温度计的四口烧瓶中，在常温下搅拌反应24小时；反应结束后，通过蒸馏回收过量的甲醇，减压蒸馏得到淡黄色液体苯乙醛二甲缩醛(27.2g)，收率为82%。

参考资料

[1] CN107460047. 一种含羞草香精及其配制方法

[2] CN201610248042.6. 一种缩醛或缩酮类化合物的绿色合成方法