XPhos Pd G3的合成方法是什么？

XPhos Pd G3是一种在医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域广泛应用的精细化工原料。它在医药领域的应用尤为突出，并且在合成药物、液晶等领域发挥着越来越重要的作用。

合成方法

图1 XPhos Pd G3的合成路线

合成XPhos Pd G3的方法如下：首先，将试管充电，并配有磁性搅拌棒和聚四氟乙烯螺帽。然后加入μ-OMs二聚体和XPhos，并密封管道。接下来，排空管道并用氩气回填管道。再向混合物中加入THF并搅拌反应混合物。通过31P NMR监测反应进展，观察自由配体信号的消失和前催化剂信号的出现。完成后，将反应混合物转移到闪烁小瓶中，并在室温下真空去除溶剂。最后，用戊烷处理残留物并通过过滤分离产生的固体，得到XPhos Pd G3。

图2 XPhos Pd G3的合成路线

另一种合成XPhos Pd G3的方法是将二芳基胺溶解于干燥的Et2O中，并在0°C下滴加甲磺酸。在室温下搅拌反应混合物，直到盐沉淀。过滤产物并用冷Et2O清洗，最后在真空下干燥过夜得到XPhos Pd G3。

参考文献

[1] Thakore, Ruchita R.; et al. N,C-Disubstituted Biarylpalladacycles as Precatalysts for ppm Pd-Catalyzed Cross Couplings in Water under Mild Conditions. ACS Catalysis (2019), 9(12), 11647-11657.

[2] Bruno, Nicholas C.; et al. Design and preparation of new palladium precatalysts for C-C and C-N cross-coupling reactions. Chemical Science (2013), 4(3), 916-920.