如何制备2-溴乙基甲基醚? ¹

2-溴乙基甲基醚是医药化工领域中的重要中间体，可用于制备抗癌药物厄洛替尼。它也可以用于制备烷基胆碱盐的烷基醚。该化合物的英文名称为1-Bromo-2-methoxyethane，CAS号为6482-24-2，分子式为C3H7BrO，呈透明无色至黄色液体。

制备方法

本文介绍了一种以2-甲氧基乙醇为原料制备2-溴乙基甲基醚的方法。首先，在溶剂存在下，将2-甲氧基乙醇与偏硼酸酐反应得到偏硼酸三-(2-甲氧基-1-基)-乙酯。然后，将得到的中间体与溴化氢处理，得到目标产物2-溴乙基甲基醚。该反应操作简便，体系温和，副反应较少，产物的含量和收率较高。此外，硼酸等可以回收利用，反应产生的污染物较少。

图1 2-溴乙基甲基醚的合成反应式

实验操作

在500ml三口烧瓶中，加入新硼酸和硼酸，甲苯和2-甲氧基乙醇混合液，回流带水。经过一系列步骤后，得到2-溴乙基甲基醚。具体操作细节请参考相关文献。

结构确认

通过GC-MS和1HNMR等方法对产物进行结构确认。具体的谱图数据请参考相关文献。

注意事项

在制备过程中，溴化氢分解中间体偏硼酸酯反应所用的溶剂应为对酸惰性的溶剂，如二氯甲烷、氯仿、甲苯或苯。反应温度应控制在-5℃到40℃之间，以15-30℃为宜。在溴化氢分解中间体偏硼酸酯过程中，硼酸衍生物会作为副产物析出，可通过加水将其转化为硼酸，然后用溶剂漂洗回收。滤液可用水洗、分层，再用碳酸氢钠水溶液洗到中性以上，分层后回收有机层溶剂并进行精馏，即可得到纯的2-溴乙基甲基醚。

参考文献

[1] CN101671238A